[发明专利]一种三叠氮化硼的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三叠氮化硼的合成方法，属于化学合成领域。

背景技术

三叠氮化硼具有含氮量高的特点，其含氮量高达91.97％，有很强的能量储备能力。在军事工业领域可以作为高效能的起爆炸药，也可作为含能粘合剂、含能键合剂，以及高能量密度材料的原料。在民用工业领域，可用来制备高硬度材料立方氮化硼(硬度仅次于金刚石)、高耐磨材料六方氮化硼膜及宽带隙半导体氮化硼材料，已成为新材料领域研究的热点之一。1954年，E.Wiberg等人在《Naturforsch》96卷第497页公开了一种三叠氮化硼的合成方法，该方法以乙硼烷和叠氮酸为原料，步骤为：1)先用液氮将含有叠氮酸的乙醚溶液冷冻至温度-196℃，然后在温度-196℃加入乙硼烷；2)将步骤1)得到的反应混合物升温至室温，并在室温下搅拌反应一小时；3)将反应液冷至温度-65℃，在-65℃～45℃蒸发反应液中的乙醚，得到三叠氮化硼。但是该方法反应条件苛刻，操作步骤较多，且未给出具体的反应收率。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有方法的不足，提供一种不仅反应条件温和，操作步骤较少，而且反应收率较高的三叠氮化硼的合成方法。

本发明的合成路线如下所示：

BBr₃+3(CH₃)₃SiN₃----→B(N₃)₃+3(CH₃)₃SiBr

为了解决上述技术问题，本发明的三叠氮化硼的合成方法，三叠氮化硼分子式为B(N₃)₃，该方法包括如下步骤：在温度15℃～30℃将三甲基叠氮硅烷加入反应器中，搅拌下加入含有三溴化硼的有机溶剂，加完含有三溴化硼的有机溶剂后在0℃～70℃温度下反应2h～9h；蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到三叠氮化硼，其中三溴化硼与三叠氮化硼的摩尔比为1：3～4；所述有机溶剂为乙酸乙酯、三氯甲烷或乙腈。

本发明优选的三叠氮化硼的合成方法，包括步骤如下：在温度20℃～25℃，将0.035摩尔三甲基叠氮硅烷加入反应器中，搅拌下加入含有0.01摩尔三溴化硼的乙腈，加完含有0.01摩尔三溴化硼的乙腈后在60℃～65℃反应6h，蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到三叠氮化硼。

本发明的优点

本发明的三叠氮化硼的合成方法，是在温度为0℃～70℃范围进行的，而对比文件中的方法涉及到温度为-196℃低温；本发明的三叠氮化硼的合成方法的操作步骤较少，其为两步操作，而对比文件中的方法的操作步骤则为三步；本发明的三叠氮化硼的合成方法的三叠氮化硼收率较高，其收率可达82％，而对比文件中的方法对三叠氮化硼收率未给出具体数据。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

实施例1

在温度15℃～20℃，将0.03摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中，搅拌下缓慢滴加含有0.01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g，加完含有0.01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液后，在温度5℃～10℃搅拌下，反应6h，常压下蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到淡黄色液体的三叠氮化硼，收率为63％。

实施例2

在温度25℃～30℃，将0.03摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中，搅拌下缓慢滴加含有0.01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液15g，加完含有0.01摩尔三溴化硼的乙酸乙酯溶液后，在温度25℃～30℃搅拌下，反应7h，常压下蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到淡黄色液体三叠氮化硼，收率为65％。

实施例3

在温度20℃～25℃，将0.035摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中，搅拌下缓慢滴加含有0.01摩尔三溴化硼的乙腈溶液15g，加完含有0.01摩尔三溴化硼的乙腈溶液后，在温度45℃～50℃搅拌下，反应6h，常压下蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到淡黄色液体，三叠氮化硼收率为79％。

实施例4

在温度15℃～20℃，将0.04摩尔三甲基叠氮硅烷加入50ml三口瓶中，搅拌下缓慢滴加含有0.01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液15g，加完含有0.01摩尔三溴化硼的三氯甲烷溶液后，在温度35℃～40℃搅拌下，反应8h，常压下蒸馏反应液，收集42℃～45℃馏分，得到淡黄色液体，三叠氮化硼收率为76％。

实施例5