[发明专利]高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油及其制备方法

说明书

【技术领域】

本发明涉及一种LED有机硅封装材料，尤其是指LED有机硅封装材料的苯基乙烯基硅油及其制备方法。

【背景技术】

苯基乙烯基硅油是一种LED有机硅封装材料的重要原料，其质量的好坏、技术指标的高低直接影响到LED灯的品质高低。目前，一些苯基乙烯基硅油的制备方法或多或少存在着缺陷。如,在用氢氧化钾、四甲基氧氧化铵或其硅醇盐催化合成苯基硅油时，由于氢氧化钾、四甲基氢氧化铵或其硅醇盐反应是不充分的，因此，合成的苯基硅油的储存稳定性是不可靠的，容易变浑浊，而且当苯基含量越高时浑浊现象越明显。此外，用这材料合成的苯基硅油的颜色偏黄，如果用在LED封装上会影响其折射率、透光率，折射率和透光率的高低直接影响LED的发光效果和发热程度，从而影响能源利用率。

【发明内容】

本发明的目的是克服现在技术的不足，提供了一种可靠性高、效率高、环保性好的高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油。

本发明的另一目的是提供了高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法。

本发明采用如下技术方案：

一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9%；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.0l-1.08g/cm³，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。

在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。

在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。

在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述氢氧化铯的碱浓度为95-100%。

在对上述高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的改进方案中，所述封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。

一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油的制备方法，步骤包括有：

A、量取八甲基环四硅氧烷、苯基四甲基二硅氧烷、封头剂和碱性催化剂投入反应容器内，升温至80-120℃，脱水0.5-3小时，然后升温至130-150℃聚合3-5小时并充分搅拌至粘度不再有变化，且半透明时终止聚合，制得聚合物；

B、将步骤A的聚合物冷却至室温，加入酸性助剂，持续搅拌0.5-2个小时，再加入过滤助剂，真空状态搅拌1-3个小时后抽滤3-6次得滤液；

C、将步骤B的滤液在180-220℃下真空脱出低沸物，最后得到无色透明的高折射率的乙烯基苯基硅油。

 

本发明所制得的苯基乙烯基硅油具备高折射率1.57（630mm，阿贝折射仪25℃）、高透光率98（450mm，紫外分光度计）、高稳定性、反活性好等特点，将之用作LED有机硅封装材料时，可以大大提高LED的发光效果和减少发热，从而提高能源利用率。

具体实施方式

一种高折射率、高透光率苯基乙烯基硅油，按重量来计，其包括有八甲基环四硅氧烷100份、苯基四甲基二硅氧烷1-50份、碱性催化剂0.01-10份、封头剂0.01-10份、酸性助剂0.01-10份、过滤助剂0.01-10份，其中所述八甲基环四硅氧烷的D4含量为90-99.9%；所述苯基四甲基二硅氧烷是密度为1.0l-1.08g/cm³，折射率为1.425-1.533，粘度为1.0-500000cp的硅油化合物；所述碱性催化剂是碱浓度为90-100%的氢氧化铯；所述封头剂是乙烯基含量为90-99.9%的乙烯基硅氧烷；所述的酸性助剂是浓度为99%的浓硫酸、三氟甲磺酸或强酸性阳离子交换树脂的一种或多种的组合；所述过滤助剂是活性碳。

通常情况下，比较优选的八甲基环四硅氧烷的D4含量为96-99.9%。

通常情况下，比较优选的苯基四甲基二硅氧烷的粘度为5.0-5000cp。

通常情况下，比较优选的氢氧化铯的碱浓度为95-100%。

通常情况下，比较优选的封头剂是乙烯基含量为95-99.9%的乙烯基硅氧烷。