[发明专利]一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化工产品制备方法，特别涉及一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法。

背景技术

    孔径可调控催化剂载体硅胶属于高新技术产品，目前已逐渐取代氧化铝载体、活性炭载体、浮石载体、硅藻土载体等传统催化剂载体，广泛用于石油化工、有机产品合成工业等领域。目前国内孔径可调控催化剂载体硅胶正处在研发阶段，国内孔径可调控催化剂载体硅胶主要依靠进口，急需要一种成熟可靠的孔径可调控催化剂载体硅胶制备方法问世，以生产出高质量的孔径可调控催化剂载体硅胶，满足市场需求。 

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的上述缺陷，提供一种孔径可调控催化剂载体硅胶的制备方法，可以制造出孔径分布均匀，孔径可以调节（2-220nm），机械强度高，耐温性能好的催化剂载体硅胶，为国内石油化工、有机产品合成工业等领域提供性能优异的催化剂载体材料。

其技术方案是由以下步骤制成：

主要是采用硅酸钠溶液和硫酸溶液为原料，在硅酸钠溶液和硫酸溶液中分别加入晶型控制剂，经合成反应造粒成凝胶粒，将凝胶粒通过恒温加热器加热落入接收器中，添加固结剂溶液使硅胶凝胶粒完成固态转化，

之后采用90-95℃饱和蒸汽热处理，化剂为1,4-丁炔二醇溶液进行老化，通入质量比为0.5-1:100的乙酸溶液进行酸泡处理，酸泡处理完后放掉酸泡剂溶液，添加质量比为0.5-1.0：100的三乙醇胺溶液进行碱泡处理，再水洗，水洗后放掉水洗水，打入质量百分比浓度为0.2-0.8：100的十二烷基硫酸钠溶液进行表面改性，再烘干制得孔径可调控催化剂载体硅胶； 

所述往硅酸钠溶液中添加的晶型控制剂为聚二甲基二烯丙基氯化铵，

所述往硅酸钠溶液中添加的晶型控制剂与硅酸钠溶液的配比为0.5-3.0：100，上述为质量比；

所述往硫酸溶液中添加的晶型控制剂为三聚磷酸钠，

所述往硫酸溶液中添加的晶型控制剂与硫酸溶液的配比为0.8-6.5：100，上述为质量比；

所述恒温加热器为PLC控制的电恒温加热器；

所述在接收器中添加的固结剂为十六烷基三甲基溴化铵，

所述在接收器中添加的固结剂溶液的浓度为0.3-2.2：100，上述为质量比。

本发明的有益效果是：由于在硅酸钠溶液中添加了晶型控制剂，通过控制晶型控制剂的添加量控制晶核形状和生长速度；由于在硫酸溶液中添加了晶型控制剂，通过控制晶型控制剂的添加量控制晶核形状和生长速度；由于在凝胶粒下落过程中采用PLC控制的电恒温加热器对凝胶粒进行微加热，加快了凝胶球的成核速度，同时晶核内的液态水经加热轻微膨胀，克服了由于重力导致晶核产生的形变，保证了硅胶凝胶粒孔径分布的均匀性；由于在固化过程中添加固结剂，使得孔径可调控催化剂载体硅胶凝胶粒骨架完成固化。

具体实施方式