[发明专利]三维碳纳米管/石墨烯复合材料生长用催化剂及制备方法

权利要求书

1.三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂，其特征在于：它是利用尿素做沉淀剂，将活性组分硝酸盐均匀沉淀于表面吸附了表面活性剂的氧化石墨烯载体上而成。

2.根据权利要求1所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、巯基乙酸中的至少一种。

3.根据权利要求2所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠。

4.三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂的制备方法，其特征在于经过以下步骤：

1）将氧化石墨烯加水，超声波分散为悬浮液，然后加入到表面活性剂的水溶液中，超声波分散均匀备用；

2）步骤1）所得物料中滴加硝酸镍溶液，分散均匀后加入尿素，加热至85-95℃，反应3-5h；硝酸镍溶液的浓度9-11mg/ml；

3）步骤2）所得物料过滤、洗涤、干燥、还原即得。

5.根据权利要求4所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1）中，所述表面活性剂为十二烷基硫酸钠、巯基乙酸中的一种；优选为十二烷基硫酸钠。

6.根据权利要求4所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂的制备方法，其特征在于：上述步骤1）中，超声波分散时间为20-60min，优选30-45min，最优40min。

7.根据权利要求4所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2）中，硝酸镍溶液的滴加速度为0.3-2ml/min，搅拌速度为250-325r/min；优选的是，硝酸镍溶液的滴加速度为0.3-0.5ml/min，搅拌速度为280-325r/min；最优的是，硝酸镍溶液的滴加速度为0.3ml/min，搅拌速度为300r/min。

8.根据权利要求4所述的三维碳纳米管/石墨烯复合材料用催化剂的制备方法，步骤2）中，表面活性剂与硝酸镍的质量比为1-4︰1，硝酸镍和氧化石墨烯的质量比为0.5-6︰1，尿素与硝酸镍的质量比为0.5-1︰1；优选的是，表面活性剂与硝酸镍的质量比为1-2︰1；硝酸镍和氧化石墨烯的质量比为4-6︰1，尿素与硝酸镍的质量比为0.6-0.8︰1。

9.三维碳纳米管/石墨烯复合材料生长用催化剂的使用方法，用来制备三维碳纳米管/石墨烯复合材料，其特征在于：

方法一，将催化剂置于水平反应炉加热区，在氩气气氛下升温至700-800℃，切换成氢气还原催化剂；催化剂还原后将氢气切换成二氧化碳进行碳纳米管生长；最后在氩气气氛中冷却至室温，即得到本发明的三维碳纳米管/石墨烯复合材料；或

方法二，将催化剂置于水平反应炉加热区，在氮气气氛下升温至810-900℃，在此过程中催化剂被氧化石墨烯载体还原；催化剂还原后将氮气切换成甲烷进行碳纳米管生长；最后在氮气气氛中冷却至室温，即得到本发明的三维碳纳米管/石墨烯复合材料。