[发明专利]一种氯甲基二氢黄樟油的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯甲基二氢黄樟油的制备方法。

背景技术

现有技术中，由黄樟油为原料合成胡椒基丁醚的生产工艺一般包括催化氢化、氯甲基化以及醚化三大工序。例如，中国发明专利申请200510095159.7公开了一种由黄樟油合成胡椒基丁醚的具体生产工艺，该专利在氯甲基化工序中，二氢黄樟油与盐酸、多聚甲醛在助剂存在下混合反应生成氯甲基二氢黄樟油，其中：二氢黄樟油的投料重量比为700份，盐酸的重量投料比为2500~3500份，盐酸为浓度大于31%的浓盐酸，多聚甲醛的投料重量比为200~300份，助剂的投料重量比为2份，反应温度为30~80℃，反应时间4~6小时。该方法存在的不足是，反应不完全，氯甲基二氢黄樟油的收率较低，导致成本较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种改进的氯甲基二氢黄樟油的制备方法。

为解决以上技术问题，本发明所采用如下技术方案：

一种氯甲基二氢黄樟油的制备方法，其使二氢黄樟油与浓度大于等于31wt%的盐酸、多聚甲醛在四乙基溴化铵存在下反应生成氯甲基二氢黄樟油，二氢黄樟油、盐酸、多聚甲醛的投料重量为2~4:8~20:1，所述反应温度为30℃~80℃，反应时间为4~6小时，其特征在于：在所述反应进行2~3小时后，向反应体系中通入盐酸气，直至反应结束。

根据本发明，四乙基溴化铵的投加重量优选为二氢黄樟油重量的0.1%~0.3%。所述盐酸的浓度优选为31wt%~50wt%。

所述盐酸气的通入流量可以为30m³/h~50 m³/h。

由于采用以上技术方案，本发明与现有技术相比具有如下优点：

申请人发现导致氯甲基化反应收率低下的原因是因为随着反应的进行，盐酸的浓度不断下降而造成的。通过在反应的中后期通入盐酸气，可有效提高反应的收率。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明不应仅限于以下实施例。

实施例1

选用5000立升的反应釜，搅拌转速25~90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度33wt%的盐酸3000公斤，多聚甲醛250公斤，四乙基溴化铵2公斤，控制温度45℃~50℃，进行反应，反应2小时后，开始以45m³/h的流量通入盐酸气，继续反应3小时，结束反应，得含有氯甲基二氢黄樟油的氯甲基料反应液。

实施例2

选用5000立升的反应釜，搅拌转速25~90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度40wt%的盐酸2800公斤，多聚甲醛250公斤，四乙基溴化铵2公斤，控制温度45℃~50℃，进行反应，反应2小时后，开始以35m³/h的流量通入盐酸气，继续反应3小时，结束反应，得氯甲基料反应液。

实施例3

选用5000立升的反应釜，搅拌转速25~90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度50wt%的盐酸2500公斤，多聚甲醛250公斤，四乙基溴化铵2公斤，控制温度50℃~60℃，进行反应，反应2小时后，开始以30m³/h的流量通入盐酸气，继续反应2.5小时，结束反应，得氯甲基料反应液。

实施例4

选用5000立升的反应釜，搅拌转速25~90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度50wt%的盐酸2500公斤，多聚甲醛250公斤，四乙基溴化铵2公斤，控制温度70℃~80℃，进行反应，反应2小时后，开始以30m³/h的流量通入盐酸气，继续反应2小时，结束反应，得氯甲基料反应液。

对比例1

选用5000立升的反应釜，搅拌转速25~90转/分，加入二氢黄樟油700公斤，加入浓度33wt%的盐酸3000公斤，多聚甲醛250公斤，四乙基溴化铵2公斤，控制温度45℃~50℃，进行反应，反应6小时后，结束反应，得含有氯甲基二氢黄樟油的氯甲基料反应液。