[发明专利]掺杂Mn和Zn元素的超顺磁性铁氧体纳米微球及其制备方法

权利要求书

1.一种掺杂Mn或Zn元素的超顺磁性纳米粒Fe_3-x-yMn_xZn_yO₄，其特征在于所述超顺磁性纳米粒是在Fe₃O₄基础上掺杂了金属元素Mn或是同时掺入Mn和Zn元素，其中x的取值范围是0 < x ≤ 1，y的取值范围是0 ≤ y ≤ 0.3，其平均粒径为8 nm～10 nm，粒径均匀，分布较窄，结晶度高，晶相单一且饱和磁化强度不低于91 emu/g。

2.一种通过在200 ℃以上的高温下分解金属前体化合物制备权利要求1中所述的高饱和磁化强度的超顺磁性纳米粒的方法，其特征在于工艺步骤如下：

（1）超顺磁性纳米粒的合成

将铁、锰、锌三种金属的前体化合物按Zn:Mn:Fe=a:b:1的比例混合，其中0≤ a ≤ 0.3，0< b ≤ 1.25，再加以表面活性剂，在高沸点溶剂中分阶段加热保温，整个反应过程在氩气或氮气保护气氛中进行； 

（2）超顺磁性纳米粒的后处理

将步骤(1)中的反应产物冷却至室温，在乙醇或乙酸乙酯中沉淀并在3500rpm下低速离心5min，弃去上清液，将所得黑色沉淀物分散于正己烷中并加入少量油酸、油胺，混合均匀后在8000rpm下高速离心10min，将溶液再次在乙醇中沉淀并在3500rpm下低速离心5min后去掉多余的溶剂，最后将沉淀分散于正己烷中保存，即得到超顺磁性铁氧体纳米粒Fe_3-x-yMn_xZn_yO₄。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的前体化合物为乙酰丙酮化物或油酸化物。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高沸点溶剂为苄醚、二十四烷或十八烯中的一种。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的表面活性剂为油酸和油胺中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于当步骤（1）中所述的前体化合物为乙酰丙酮化物时，超顺磁性纳米粒的合成步骤如下：

将铁、锰、锌的乙酰丙酮化物，与1,2-十六烷醇混合，以油酸、油胺为表面活性剂，在苄醚中加热至200℃保温两个小时，然后再加热至回流温度，保温回流一个小时，升温速度控制在3℃/min，整个反应过程在氩气或是氮气保护气氛中进行。

7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于当步骤（1）中所述的前体化合物为乙酰丙酮化物时，改进后的超顺磁性纳米粒的合成步骤如下：

将铁、锰、锌的乙酰丙酮化物，与1,2-十六烷醇混合，以油酸、油胺为表面活性剂，在苄醚或二十四烷中加热至200℃保温两个小时，然后至240~260℃保温一个小时，最后再加热至回流温度，保温回流一个小时，升温速度控制在3℃/min，整个过程在氩气或氮气保护气氛中进行。

8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于当步骤（1）中所述的前体化合物为油酸化物时，超顺磁性纳米粒的合成步骤如下：

将氯化铁、氯化锰、氯化锌与油酸钠混合，在甲醇、水和正己烷中加热至70℃回流搅拌，制备铁、锰、锌的复合油酸化物，然后将所得复合油酸化物以油酸为表面活性剂，在十八烯中加热至回流温度，保温回流一个小时，升温速度控制在3℃/min，整个过程在氩气或氮气保护气氛中进行。

9.根据权利要求7或8所述的超顺磁性纳米粒的制备方法，其特征在于Mn和Zn元素的掺杂量可准确控制，即反应后的纳米粒中Fe，Mn和Zn元素的比例与反应前体物中的相应元素的比例接近。