[发明专利]一种空心玻璃微珠及其制备方法有效
| 申请号: | 201210291045.X | 申请日: | 2012-08-15 | 
| 公开(公告)号: | CN103588391A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 | 
| 发明(设计)人: | 穆海朋;范俊梅;丁士东;周仕明;杨红岐;汪晓静;袁方利 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院;中国科学院过程工程研究所 | 
| 主分类号: | C03C3/06 | 分类号: | C03C3/06;C04B14/22 | 
| 代理公司: | 北京思创毕升专利事务所 11218 | 代理人: | 赵宇 | 
| 地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 空心 玻璃 及其 制备 方法 | ||
1.一种空心玻璃微珠,由包括如下重量份数比的原料组份与水溶性硅酸盐共同焙烧而成:其中纳米二氧化硅100份,微米二氧化硅40~80份,亚微米级氧化硅40~80份,氧化铝1~6份,氧化铁0~1份,氧化锆3~8份,氧化硼2~13份,氧化锌0~1份,氧化锂0~2份,氧化钡0~2份;所述水溶性硅酸盐与所述原料组分总重的重量比为(0.1~1):1;其中所述纳米二氧化硅的平均粒径为20~60nm,微米级二氧化硅的平均粒径为1~5μm,亚微米级氧化硅的平均粒径为100~150nm;
所述空心玻璃微珠的平均粒径为20~60μm,密度为0.30~0.92g/cm3,所述空心玻璃微珠为中空结构。
2.如权利要求1所述的空心玻璃微珠,其特征在于所述空心玻璃微珠的平均粒径为22~58μm。
3.如权利要求1所述的空心玻璃微珠,其特征在于所述空心玻璃微珠密度为0.40~0.90g/cm3。
4.如权利要求1所述的空心玻璃微珠,其特征在以重量份数比计,以纳米二氧化硅100重量分数计,微米二氧化硅48~66份,亚微米级氧化硅50~64份,氧化铝1.5~4.8份,氧化铁0.2~0.7份,氧化锆3.1~6.8份,氧化硼3.2~11.8份,氧化锌0.2~0.7份,氧化锂0.1~1.6份,氧化钡0.1~1.4份。
5.如权利要求1所述的空心玻璃微珠,其特征在所述水溶性硅酸盐与所述原料组分总重的重量比为(0.3~0.9):1。
6.如权利要求1所述的空心玻璃微珠,其特征在所述水溶性硅酸盐选自硅酸钠、偏硅酸钠中的至少一种。
7.如权利要求1~6之任一项所述的空心玻璃微珠,其特征在于由包括将所述原料组分与水溶性硅酸盐共同配制分散均匀的浆液,利用离心喷雾干燥制备法制备前驱体,前驱体动态高温熔融烧结在内的步骤制备而得。
8.如权利要求1~7之任一项所述的空心玻璃微珠的制备方法,包括有以下步骤:
(1)利用溶剂将所述原料组份和水溶性硅酸盐充分混合成均匀的浆液;所述溶剂为水,或为水与乙醇或甲醇中的至少一种组成的混合溶剂,溶剂中水的重量百分比为50~100%;其中溶剂和所述原料组份及水溶性硅酸盐总重的重量比为10:0.4~10:8;
(2)将上述浆液通过离心喷雾及高温干燥得到前驱体,之后进行分级;所述离心喷雾的离心转速为11000~25000rpm,高温干燥的温度范围是100~400℃;
(3)将上述分级后的前驱体,各级分别通过高温区进行动态高温熔融烧结,之后快速冷却,从而得到所述的空心玻璃微珠;所述高温区的温度为2500~3500℃。
9.如权利要求8所述的空心玻璃微球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)中溶剂和所述原料组份及添加剂总重的重量比为10:1~10:7。
10.如权利要求8所述的空心玻璃微球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)将浆液通过离心喷雾造粒机制备前驱体;其中离心喷雾造粒机的离心转速为18000~22000rpm;高温干燥的干燥温度为200~300℃。
11.如权利要求8所述的空心玻璃微球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)所述快速冷却为空气冷却,用于冷却的空气的温度范围为90~220℃。
12.如权利要求8所述的空心玻璃微球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)通过离心喷雾造粒机将所述浆液进行离心喷雾及高温干燥得到前驱体。
13.如权利要求8所述的空心玻璃微球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(3)通过加料器将前驱体送入烧结设备进行动态高温熔融烧结。
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