[发明专利]朝天罐总黄酮提取工艺

说明书

技术领域

本发明属于天然药物的加工提取，特别是以植物朝天罐Osbeckia opipara C.Y.Wu et C.Chen全株植物为原料的朝天罐总黄酮提取工艺。

背景技术

朝天罐（Osbeckia opipara C．Y．Wu et C. Chen），为野牡丹科金锦香属多年生草本植物，分布于我国贵州、广西、台湾、长江流域各省及越南、泰国等国家，为广西少数民族地区常用本草药材[中国科学院植物志编辑委员会.中国植物志[M].北京:科学出社,1984:238.]。主要以根入药，又名罐子草根，其味甘、微苦，性平，归肾、大肠经，功能益肾、止血、解毒，主治腰膝酸软，咯血，痢疾，咽喉痛等；亦可全株入药，用于小儿风热、久咳、咯血、胃痛、白带、月经不调、胎漏下血、痔疮出血及癌症等［广西壮族自治区中医药研究所.广西药用植物名录[M].南宁:广西人民出版社，1986: 164．］。朝天罐药材资源丰富，我国中东部与西南各省均产，为民间常用的的中草药之一。

至2012年7月30日，已公开的、与朝天罐有关的专利文献共计4条，全部为发明专利，均为朝天罐的应用。朝天罐总黄酮和提取工艺，其中包括提取方法，提取溶剂、时间、次数和液料比、尚未见有专利文献报道。

发明内容

本发明的目的是要提供一种高效且能放大进行工业生产的朝天罐总黄酮提取工艺。

实现本发明目的的技术方案是：

一种朝天罐总黄酮提取工艺，包括如下步骤：

（1）将朝天罐药材粉碎成粉末；

（2）将药材粉末置于圆底烧瓶中，加入乙醇，用回流提取法提取；

（3）过滤，并用乙醇洗涤滤渣；

（4）合并过滤液和洗涤液，用乙醇定容后，得到含黄酮的溶液；

（5）显色后测定吸光度，带入回归方程，计算出总黄酮含量。

步骤（2）所述乙醇浓度为50~95%；药材粉末与乙醇的料液比(g:ml)=1:10~30，提取时间1~2h，提取次数1~3次。

步骤（2）的优选参数为：乙醇的浓度为75%，药材粉末与乙醇的料液比（g:mL）=1:20，提取时间为1h，提取次数3次，这些均由具体实施方式中的实验得出。

本发明的优点是：本发明提供了一种朝天罐总黄酮的提取工艺，工艺条件简单，可进行工业化生产。

具体实施方式

朝天罐总黄酮提取工艺

1.仪器与试药

1.1仪器 

UV2550紫外分光光度计（日本岛津公司）； B2200S-T型超声仪（上海必能信超声有限公司）；WF-4000C 型常压微波快速反应系统( 上海屹尧分析仪器有限公司) ；BT224S电子分析天平（北京赛多利斯仪器系统有限公司）；单道微量可调移液枪（芬兰Thermo Finnpipette）；R-200旋转蒸发仪（瑞士BUCHI公司）。

1.2试药  

芦丁标准对照品（批号：10080-9705，中国药品生物制品检定所）；乙醇（分析纯，天津市大茂化学试剂厂，批号：20080818）；亚硝酸钠（分析纯，天津市博迪化工有限公司，批号：20080904）；硝酸铝（分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司，批号：20080404）；氢氧化钠 （分析纯，重庆市川江化学试剂厂，批号：20080822）；甲醇（分析纯，天津市博迪化工有限公司，批号：200807）；

水为超纯水。其他均为分析纯。

朝天罐新鲜药材购于桂林药材市场，经桂林医学院生药学教研室杜泽乡副教授鉴定为为野牡丹科植物朝天罐Osbeckia opipara C.Y.Wu et C.Chen的全株。取药材根部阴干，粉碎，备用。

2.方法与结果^[3-5]

2.1测定波长的选择

取适量对照品与朝天罐样品溶液，分别置于5mL容量瓶中，加75%乙醇至1.6mL，再加入0.2mL亚硝酸钠溶液（50g·L^-1），摇匀，放置5min；加入0.2mL硝酸铝溶液（100g·L^-1），摇匀，放置6min；加入2mL氢氧化钠溶液（40g·L^-1），用蒸馏水定容至刻度，摇匀，放置15min显色，立即测定；在200～800nm波长范围内进行扫描，结果表明对照品与样品溶液在505nm 处均有最大吸收，故选择505nm为测定波长。

2.2标准曲线的制作