[发明专利]环保型增塑剂DIDA的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及环保型增塑剂DIDA，具体涉及一种环保型增塑剂DIDA的制备方法。

背景技术

随着世界各国人民生活要求的不断提高，环保意识的不断增强，在医药、食品包装、日用品、儿童玩具等塑料制品领域对增塑剂也提出了更高的要求，以环保无毒、性能全面的增塑剂新品种替代传统品种已成大势所趋。近几年来，全球各国都加快了高效环保增塑剂产品的研发生产力度，特别是对于卫生要求高的增塑剂制品的应用研究力度更大，欧、美、日等发达国家还相继出台了使用增塑剂的相关法规。我国也已公布了增塑剂使用的相关标准。

根据这些法规，DOP、DBP、DEHP、DINP、BBP等一些传统的增塑剂从2009年起禁止用于输液袋、输液管、儿童玩具、奶嘴、食品包装等与人体密切接触的塑料制品。欧美等已采取实际行动，强令将中国出口的儿童玩具、输液器等招回。这就意味着，在全球范围内，增塑剂行业的传统产品的使用已受到了严格的限制。

在要求无毒的应用领域中，DIDA是优良的通用型增塑剂。到目前为止，世界各国已均批准它与食品接触。用本品制成的PVC儿童玩具及相关塑胶产品符合欧盟1999/815/EC环保决议。在国内外市场上，其用量及范围已越来越大。据统计，这些品种的用量已占增塑剂总量的50%以上，消费总量达150万吨左右。它们可以大量用于①PVC制品，如人造革、膜类、鞋类、电线电缆类、建筑材料类。②橡胶加工③醋酸纤维④油漆涂料⑤聚醋酸乙烯⑥其他合成树脂等广泛领域。因此可以说DIDA是很有生命力和发展潜力的主流增塑剂品种。

但是目前对DIDA的制备方法未见专利和文献报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种环保型增塑剂DIDA的制备方法，该制备方法简单易行、易于操作，制备出的产品DIDA是应用广泛的无毒、环保增塑剂。

本发明所述的环保型增塑剂DIDA的制备方法，是由己二酸、过量的癸醇在氮封条件和催化剂的作用下进行酯化反应制得粗DIDA产品，当反应物酸值＜0.2mgKOH/g时反应结束；酯化反应是240~260℃、60～120KPa气化状态下反应3~4小时。

所述的催化剂为钛酸酯催化剂，优选钛酸四异丙酯、钛酸四异丁酯或钛酸四正丁酯。

当己二酸用量为1.5吨时，钛酸酯催化剂的用量为1.5~3.0Kg。

所述的催化剂优选氧化亚锡，当己二酸用量为1.5吨时，氧化亚锡用量为0.5~1.0Kg。

催化剂因为水解容易造成损失，所以生产时要适当过量。

所述的粗DIDA产品经中和水洗汽提工序、吸附过滤工序精制得到最终的产品。

所述的中和水洗汽提工序是将粗DIDA产品依次进行中和、水洗、闪蒸和汽提制得精化粗酯。所述的中和、水洗步骤，水洗次数1~3次，如果1次水洗能到达不显碱性或弱碱性，则水洗1次即可。

所述的吸附过滤工序是向上步工艺得到的精化粗酯中按酯量的2‰加入活性碳，过滤后即得合格产品，产品的酯含量≥99.5wt.%。

本发明反应式如下：

本发明具体工艺步骤如下：

一、采用氧化亚锡作为催化剂时：

（1）酯化工序：

癸醇自原料罐打入计量罐中，经计量后放入反应釜中，在搅拌和氮封条件下加入己二酸，己二酸和催化剂同时投入，加料完毕后，稳步升温，温度升至210℃时，补20%的过量醇，需补醇1.18t（按1.5t己二酸计），控制系统压力60~120KPa，当温度升至240~260℃时，恒温酯化3~4小时，全过程在5~10小时，取样分析反应物的酸值，当酸值＜0.2mgKOH/g时，关闭酯化釜的导热油调节阀。

从酯化釜蒸出的气相进入酯化塔，与塔顶的回流醇逆向接触换热后进入一级冷凝器冷凝，部分未冷凝的醇气继续进二级冷凝器冷凝后，共同进入醇水分离罐，不凝气由放空线排空，冷凝液进入醇水分离罐进行醇水分离，醇从上部溢流回酯化塔，以维持醇过量。水经“U”型管进入废水池。

（2）中和水洗汽提工序：