[发明专利]一种微晶纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种微晶纤维素的制备方法，具体地说，尤其涉及以木糖醇生产过程中的废渣为原料制备微晶纤维素的方法。

背景技术

微晶纤维素(Microcrystaline celulose，简称MCC)是一种以β-1，4葡萄糖苷键结合的直链式多糖，由天然纤维素经稀酸水解至极限聚合度(LODP)的可自由流动的白色或近白色粉末状固体产物。主要由以纤维素为主体的有机物(约99.95％)和微晶无机物(约0.05％，如灰分)组成。灰分的主要成分为Ca、Si、Mg、Al、Fe及其他极微量的金属元素。颗粒大小一般在20-80μm，极限聚合度(LODP)在15～375；不具纤维性而流动性极强。不溶于水、稀酸、有机溶剂和油脂，在稀碱溶液中部分溶解、润涨，在羧甲基化、乙酰化、酯化过程中具有较高的反应性能。

自1875年Giard首次将纤维素稀酸水解的固体产物命名为“水解纤维素”至今已有110年的历史。美国生产一种能够稳定水溶性乳胶的微晶纤维素，用于制备防化学辐射用防护涂层。另外，一种商品名称为Anvo的微晶纤维素，具有很高的密度，热解后生产碳、石墨、金刚石相似结构的牢固物质。美国FMC公司研究开发的硅化微晶纤维素，由于具有更好更优的功能，已广泛应用于制药领域。

2008年，国家产业政策鼓励微晶纤维素产业向高科技产品方向发展，促进我国微晶纤维素行业的发展。2009-2012年是我国微晶纤维素行业发展的关键时期，也是我国从“十一五”迈向“十二五”的过渡期，在全球金融危机风暴大环境及国内严峻经济形式下，一系列新的政策将会陆续出台，对微晶纤维素行业的发展必将产生重大的影响，一比国家重大工程项目陆续开工建设，对微晶纤维素行业需求市场必将产生极大的推动作用。

国外开发利用微晶纤维素的时间较早，从1955年开始就已经有相当规模的生产。美国粘胶纤维公司1957年研究出微晶纤维素的生产方法，于1961年获得原始专利并工业化生产。美国FMC公司于1961年研究开发生产微晶纤维素是全美最大生产公司。保加利亚DSO医药公司研究开发微晶纤维素生产方法并于1976年在美国获得专利，该专利优点是使生产方法更简便、更省时，且产量更高，因此很快在保加利亚工业化生产。另外，日本、德国等国家也先研发微晶纤维素产品并及时投入工业化生产。各国生产的微晶纤维素种类繁多，性质不一，所采用的工艺条件和设备选型也不尽相同。但是，其主要制造原理和基本工艺路线还是一致的，即采用酸水解、洗涤、干燥、粉碎等化工过程，于105±1℃用2.5mol.dm^-3盐酸处理15分钟，然后水洗、干燥，所得酸解产物的5％悬浮液置于Waring捏合机中混合30分钟，即得胶体微晶纤维素，再经干燥即成高等级的粉末微晶纤维素。

我国在微晶纤维素研究方面起步较晚，但从20世纪70年代开始我国在微晶纤维素方面生产已初见成效，20世纪80年代国内厂家生产的微晶纤维素逐步取代国外如西方石油公司、日本等公司的产品，起初是氯碱企业如上海天原化工厂、齐齐哈尔电化厂等开始采用国内产品(如上海赵屯产微晶纤维素)用于离子膜盐水二次精制助滤剂，其使用效果与进口产品相同，为降低烧碱成本国内离子膜厂家大多数改用国产助滤剂。到20世纪90年代我国研制的微晶纤维素质量达到国外同类产品的质量标准，如齐齐哈尔市化学试剂厂出产的微晶纤维素，1995年该厂产品在四川成达化学工程公司对国外工程总承包中化学品α-纤维素招标一举中标。同年该厂产品取得了国际标准的认证并有22.5吨产品顺利出口到印度尼西亚。这可以算是我国微晶纤维素达到国际水平的标志性事件。进入21世纪以来，微晶纤维素在我国得到了长足的发展，目前年产销量都在数万吨。

木糖醇(英文名Xylito)，又名戊五醇，它的分子式为C₅H₁₂O₅，是一种五碳糖醇，是木糖代谢的正常中间产物，外形为结晶性白色粉末，广泛存在于果品、蔬菜、谷类、蘑菇之类食物和木材、稻草、玉米芯等植物中。木糖醇是轻化工等多种工业产品的重要原料，木糖醇可用作药剂、营养剂、甜味剂和乳化剂，在食品、化工、国防、塑料、涂料、皮革、烟草和化妆品等领域中扮演着积极的角色，具有重要的经济价值和社会价值。