[发明专利]一种用于孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种孜然挥发油成分的分析方法，具体地，本发明涉及一种用于孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析方法。

背景技术

指纹图谱是随着现代分析技术发展而诞生的一种从整体上研究复杂物质体系的技术，是以各种光谱、波谱、色谱等技术为依托的又一种质量控制模式。色谱指纹图谱具有整体性和模糊性，是一种从整体上研究复杂物质体系的技术，具有指纹特征分析、宏观推断分析等特点，适合于考察复杂成分重要内在质量的均一性和稳定性。孜然挥发油是香精生产中的常用原料之一，其质量控制是香精产品稳定性的指标之一。指纹图谱能够比较全面地反映孜然挥发油成分的种类、数量及相互之间的比例等信息，进而有效地表征其内在质量。本专利申请旨在建立一套基于GC/MS数据的孜然挥发油成分的指纹图谱分析检测方法，为孜然挥发油成分的质量控制提供科学的依据和指导。

发明内容

本发明的目的是提供一种孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的构建方法以及由此方法所得到的孜然挥发油成分的标准指纹图谱，通过该标准指纹图谱为孜然挥发油的质量控制提供科学的依据和指导。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的构建方法，包括如下步骤：

1)、供试品溶液的制备

将孜然样品粉碎至24目后，称取样品20g，精确至0.01g，置于挥发油提取器中，加入10倍样品质量的二次蒸馏水与数粒玻璃珠浸泡12h，振摇均匀，回流提取5h(至馏出液无明显油珠为止)，将馏出液转入分液漏斗中，用60mL乙醚分两次进行萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，然后在50℃水浴下挥发去除乙醚，即得孜然挥发油，即供试品溶液。

2)、孜然挥发油的GC-MS分析

将步骤1)所得孜然挥发油溶于10mL乙醚中供GC／MS分析使用；

GC／MS分析条件：

气相色谱条件：

色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

进样口温度：250℃；

载气：高纯(≥99.999%)氮气，载气流速1mL/min；

程序升温：起始温度40℃，保持2min，以4℃/min的速度升至100℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至150℃，保持2min，再以4℃/min的速度升至250℃保持10min；

进样量：1μl；

进样方式：手动进样，分流比20：1；

质谱条件：

电子轰击(EI)源分析，电子能量70eV，电子倍增器电压1381V，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，接口温度260℃，选用全扫描(SCAN)模式，质量扫描范围：40～450AMU。

在此条件下分析孜然挥发油(即供试品溶液)，得孜然挥发油成分的指纹图谱。

本发明还提供了一种由上述构建方法得到的孜然挥发油成分的标准指纹图谱，该标准指纹图谱通过对10批次孜然采用上述方法建立的指纹图谱的分析比较，确定了6个共有特征峰，其保留时间分别为10.456min、11.183min、12.427min、14.395min、15.186min和15.787min，这些共有特征峰构成了孜然挥发油成分的指纹特征，可作为孜然挥发油成分的标准指纹图谱。

本发明还提供了一种孜然挥发油成分的GC/MS指纹图谱的分析检测方法，包括如下步骤：

1)、孜然挥发油的提取

将孜然样品粉碎至24目后，称取样品20g，精确至0.01g，置于挥发油提取器中，加入10倍样品质量的二次蒸馏水与数粒玻璃珠浸泡12h，振摇均匀，回流提取5h(至馏出液无明显油珠为止)，将馏出液转入分液漏斗中，用60mL乙醚分两次进行萃取，合并萃取液，用无水硫酸钠干燥，然后在50℃水浴下挥发去除乙醚，即得孜然挥发油；

2)、孜然挥发油的GC-MS分析

将步骤1)所得孜然挥发油溶于10mL乙醚中供GC／MS分析使用；

GC／MS分析条件：

气相色谱条件：

色谱柱：HP-5MS石英毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)；

进样口温度：250℃；

载气：高纯(≥99.999%)氮气，载气流速1mL/min；

程序升温：起始温度40℃，保持2min，以4℃/min的速度升至100℃，保持1min，然后以2℃/min的速度升至150℃，保持2min，再以4℃/min的速度升至250℃保持10min；