[发明专利]一种制备丁二酸的方法

权利要求书

1.一种制备丁二酸的方法，所述方法包括以下步骤：

1）将丁二酸单酯、催化剂和水加入到反应精馏塔中进行反应以使丁二酸单酯催化水解制得丁二酸，其中，塔顶得到醇和水，塔釜得到催化剂、丁二酸和水；

2）步骤1）中的塔顶馏分进入醇精馏塔进行精制，其中，塔顶得到精制的醇，塔釜为废水；

3）步骤1）中的塔釜产物进入丁二酸精馏塔，向丁二酸精馏塔塔釜加入共沸剂进行精馏，其中，塔顶得到水与共沸剂，塔底得到精制的丁二酸。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述丁二酸单酯为丁二酸单甲酯、丁二酸单乙酯或丁二酸单丁酯，优选为丁二酸单甲酯。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，所述催化剂的加入量为丁二酸单酯的质量的0.2-8%，优选为丁二酸单酯的质量的2％。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，丁二酸单酯与水的摩尔比为1:1.2-1:10，优选为1:5.6。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述反应精馏塔的理论塔板数为8-32，精馏段采用内径为30mm、填料高度为1.0m的玻璃填料精馏柱，内装填料为2.0mm×2.0mm的316L型不锈钢θ环，每根玻璃填料精馏柱的理论塔板数为8；

所述醇精馏塔的理论塔板数为8-40，精馏段采用内径为30mm、填料高度为1.0m的玻璃填料精馏柱，内装填料为2.0mm×2.0mm的316L型不锈钢θ环；和/或

所述丁二酸精馏塔的理论塔板数为8-32，精馏段采用内径为30mm、填料高度为1.0m的玻璃填料精馏柱，内装填料为2.0mm×2.0mm的316L型不锈钢θ环。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中的反应精馏过程操作条件为：进料方式采取塔釜进料，塔顶温度为68-75℃，塔釜温度为100-160℃，塔顶回流比为1-10。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤2）中，所述醇精馏塔的塔板数为8-40，进料位置为塔的下部，回流比为2-10，塔顶温度为64.7-85℃，塔釜温度为90-120℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3）中，所述丁二酸精馏塔的精馏塔板数为8-32，塔顶温度为64-100℃，塔釜温度为100-115℃，回流比为0.5-3。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤3）中，在丁二酸精馏塔中加入的共沸剂为氯仿、四氯化碳、苯、甲苯、乙腈、异丙醇、吡啶或正丙醇，优选地，共沸剂与水的质量比为2:1-20:1。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤1）中，丁二酸单酯和水在反应精馏塔中的反应时间为4-8小时。