[发明专利]一种聚酰亚胺纤维的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纤维领域，特别涉及聚酰亚胺纤维的制备方法。

背景技术

纤维是一种细而长的材料，具有弹性模量大，塑性形变小，强度高等特点。纤维可分为天然纤维和化学纤维，其中化学纤维可分为再生纤维、合成纤维和无机纤维。合成纤维以小分子的有机化合物为原料，经加聚反应或缩聚反应合成的线型有机高分子化合物。

聚酰亚胺是主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作在性能和合成方面具有突出的特点，不论是作为结构材料还是功能性材料均具有广泛的应用前景，目前，其主要应用于航天、航空、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光灯等领域。

聚酰亚胺纤维又称芳酰亚胺纤维，是一种合成纤维。聚酰亚胺纤维具有机械力学性能良好，强度高，耐辐射性强，耐热性强，电绝缘性好，阻燃等性能。其应用范围广泛，可以制成多种工业制品，如聚酰亚胺纤维复合材料、聚酰亚胺纤维织物等。聚酰亚胺纤维复合材料可广泛地用于高科技行业，如航空电缆、高温绝缘电器、航空火箭发动机喷管，原子能设施中的结构材料，航空发动机的结构材料等。聚酰亚胺纤维织物可用于宇航、核动力站、可燃气体过滤器、强热源辐射热的绝热屏地毯、高温防火保护服、赛车防燃服、装甲部队的防护服和飞行服等。

虽然，与其他类型的纤维相比，聚酰亚胺纤维的阻燃性能较好，但是目前制备的聚酰亚胺纤维的极限氧指数只有35左右。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种聚酰亚胺纤维的制备方法，本发明提供的聚酰亚胺纤维具有优异的阻燃性能。

本发明提供了一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

A）二酐和二胺在非质子极性溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝液；所述二胺包括苯膦酸二（对胺基苯）酯和3,3′-二胺基三苯氧磷中的一种或两种；

B）将步骤A)所述的聚酰胺酸纺丝液经喷丝孔挤出后，通过空气层进入凝固浴凝固，得到聚酰胺酸纤维；

C）将步骤B)所述聚酰胺酸纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺初生纤维；

D）将步骤C)所述的聚酰亚胺初生纤维进行热牵伸处理，得到聚酰亚胺纤维。

优选的，所述步骤A）中，所述二胺还包括对苯二胺或4,4′-二氨基苯醚中的一种或两种。

优选的，所述步骤A）中，所述二酐为均苯四甲酸二酐或3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐中的一种或两种。

优选的，所述步骤A）中，所述二酐与二胺的摩尔比为1：0.95~1.05。

优选的，所述步骤A）中，所述非质子极性溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种或多种。

优选的，所述步骤A）中，所述聚酰胺酸纺丝液的质量浓度为8%~25%。

优选的，所述步骤B）中，所述喷丝孔的喷拉比为1.5~5。

优选的，所述步骤B）中，所述空气层的高度为5mm~50mm。

优选的，所述步骤C）中，所述热亚胺化处理的温度为50℃~500℃，所述热亚胺化处理的升温速度为1℃/min~15℃/min。

优选的，所述步骤D）中，所述热牵伸的温度为420℃~520℃。

与现有技术相比，本发明以二酐和二胺为原料，聚合反应生成聚酰胺酸纺丝液，然后经干喷湿纺法纺丝，热亚胺化处理得到聚酰胺酸纤维；所述二胺包括苯膦酸二（对胺基苯）酯或3,3′-二胺基三苯氧磷中的一种或两种。由于所述苯膦酸二（对胺基苯）酯或3,3′-二胺基三苯氧磷的分子结构中含有磷，从而使得到的聚酰亚胺纤维分子结构中也含有磷，该聚酰亚胺纤维不仅在高温下的成碳率高，而且燃烧后还可以生成挥发性的磷化合物在气相中抑制燃烧链式反应，具有优异的阻燃性能。实验结果表明，本发明制备的聚酰亚胺纤维的极限氧指数为42~50。

具体实施方式

为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。

本发明实施例公开了一种聚酰亚胺纤维的制备方法，包括以下步骤：

A）二酐和二胺在非质子极性溶剂中进行聚合反应，得到聚酰胺酸纺丝液；所述二胺包括苯膦酸二（对胺基苯）酯和3,3′-二胺基三苯氧磷中的一种或两种；

B）将步骤A)所述的聚酰胺酸纺丝液经喷丝孔挤出后，通过空气层进入凝固浴凝固，得到聚酰胺酸纤维；

C）将步骤B)所述聚酰胺酸纤维进行热亚胺化处理，得到聚酰亚胺初生纤维；