[发明专利]基于改性乳胶粒及改性颜料乳液凝聚制备化学碳粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种基于改性乳胶粒及改性颜料乳液凝聚制备化学碳粉的方法，制备出来的化学碳粉具有粒径可控、粒级分布窄，形貌规整等特点。制备的化学碳粉颗粒可作为激光打印机及复印机用墨粉。

背景技术

激光打复印机用墨粉作为打复印办公市场的主要耗材，市场需求十分旺盛。激光打复印机主要基于磁光电原理，所配套使用的墨粉主要分为单组份磁性墨粉和双组分非磁性墨粉，双组份墨粉由于起转运作用的磁载体介质与起显色定影作用的色调剂分开，磁载体介质可以循环再利用以及便于碳粉生产彩色化而成为激光打复印墨粉应用领域的主流产品，双组份墨粉用碳粉为打复印市场需求最大的耗材品种。

双组份墨粉用碳粉根据生产工艺的不同可分为物理碳粉及化学碳粉。第一代墨粉生产工艺主要是基于熔融粉碎法生产的物理碳粉，该法生产方法主要原理是将颜料、蜡、电荷调节剂、热塑性树脂等熔炼混匀后冷却获得分散了颜料、蜡及电荷调节剂的树脂块，然后使用粉碎装置将树脂块粉碎收集尺寸在5~8um之间的树脂小块，然后加入诸如流动助剂二氧化硅颗粒制成墨粉。传统熔融粉碎法生产碳粉的工艺弊端显而易见，首先研磨设备的使用会造成高能耗及大量粉尘与噪音污染，其次熔融粉碎法基于物理粉碎法生产墨粉，生产的碳粉形状不规则，容易产生废粉，且表面不光滑存在断面，断面处颜料及蜡颗粒裸露在表面将给打复印过程造成负面影响。为避免上述碳粉生产工艺弊端，美国日本等国的墨粉厂商先后投入巨资开发化学碳粉。化学碳粉的生产方法主要包括悬浮聚合法及乳液凝聚法，基于悬浮聚合及乳液凝聚法生产的新一代化学碳粉相比于传统熔融粉碎法生产的物理碳粉具有粒径更小更均匀打印精细度高，表面形貌光滑流动性好，生产过程更环保，废粉率更低等优点，因而受到广泛关注。目前化学碳粉的主要生产技术包括以佳能公司为代表的悬浮聚合法及以富士施乐与柯尼卡美能达公司为代表的乳液凝聚法。其中乳液凝聚法制备的化学碳粉形貌呈现为呈椭球状或类土豆状，有效的解决了悬浮法制备的碳粉形貌太圆而导致残留在感光鼓上的碳粉的回收与清洁非常困难的问题，同时工艺易于调节方便制备系列化产品，该技术尤其适合于我国以通用墨粉为主的墨粉产业格局的升级换代。乳液凝聚法制备的化学碳粉的工艺主要包括将质量分数为90%~95%的树脂（聚酯树脂、苯乙烯/丙烯酸酯树脂等），约5%的着色剂，l%~3%的荷电剂和一些技术添加剂(如石蜡等)分散混合均匀，然后通过反向电荷或者离子絮凝作用，使上述颗粒的混合体聚集成所需尺寸的小团，最后调节体系的温度到树脂玻璃化转变温度之上使上述团聚体中的树脂融和形成最终产品。

美国专利US 5,945,245及US 2008/0113291A1介绍了一种使用由间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠与线性二元醇或线性在n-异丙基氢氧化铝催化作用下缩聚而得的聚酯树脂在100℃的水中重新分散成尺寸为50~150nm的聚合物乳胶粒与颜料分散液及蜡分散液均质分散后，将体系pH调至酸性，加入多价离子聚集剂后，通过粒子交联作用将相邻乳胶粒拉近产生聚集，然后升温至聚酯乳胶粒玻璃化转变温度之上使聚集体融合，最后降温冷却干燥形成尺寸为5~8um的碳粉颗粒。美国专利US 6,120,967及US2010/0159387A1介绍了使用丙烯酸酯类树脂在酸性条件下凝聚成碳粉颗粒的方法。但是上述方法均涉及乳胶粒、颜料、蜡及电荷调节剂颗粒的分散，然后利用强酸性条件下乳液体系的失稳，从而使乳胶粒凝聚成团。这一过程会造成两方面的不利，一方面现有技术条件下的凝聚制备碳粉时使用的颜料、蜡及电荷调节剂分散方法十分简易可能造成这些组份在墨粉颗粒中的分布状态不甚理想。另一方面该过程中乳胶粒、颜料、蜡粒子、电荷调节剂粒子的分散都使用了大量乳化剂，利用酸性条件下加入凝聚剂破坏乳化剂作用破坏乳液稳定性使乳液凝聚成小的胶团，这些小的胶团经过热处理后，体系残存的大量乳化剂回给打复印过程造成负面影响必须通过水洗除去，大量乳化剂的使用给后处理工艺带来了较大的难度，同时产生大量废水会对环境造成破坏。

发明内容

要解决的技术问题

为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种基于改性乳胶粒及改性颜料乳液凝聚制备化学碳粉的方法，解决现有乳液凝集技术制备化学碳粉生产工艺过程中存在的颜料、蜡及电荷调节剂粒子在碳粉颗粒中分散不好，后期洗除乳化剂较困难的弊端。

技术方案

一种基于改性乳胶粒及改性颜料乳液凝聚制备化学碳粉的方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将0.1~0.5质量份阴离子型乳化剂、0.6质量份蜡和20质量份去离子水混合，使用分散设备分散制备成乳液状的蜡分散液；