[发明专利]一种对苯二酚的废酸循环处理方法无效

专利信息
申请号: 201210288385.7 申请日: 2012-08-14
公开(公告)号: CN102826961A 公开(公告)日: 2012-12-19
发明(设计)人: 袁源;徐林;丁克鸿;顾志强;汪洋;戚明甫;李明;苑庆奎 申请(专利权)人: 江苏扬农化工集团有限公司;江苏瑞祥化工有限公司
主分类号: C07C39/08 分类号: C07C39/08;C07C37/68;C07C37/72;C07C37/76;C07C37/82
代理公司: 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人: 胡世明;蔡志勇
地址: 225009*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯二酚 循环 处理 方法
【权利要求书】:

1.一种对苯二酚的废酸循环处理方法,包括以下步骤:

(1)萃取反应:对苯二酚合成过程中的水解反应结束后,降温至40~60℃,向得到的水解液中加入萃取剂进行萃取;

(2)汽提处理:将经过萃取后的水层打入汽提釜中,搅拌并升温进行汽提处理,汽提终点温度110~112℃,汽提后的汽提酸中萃取剂含量低于1wt%;

(3)除焦脱色:将50wt%汽提酸与吸附剂加入到脱色釜中,在100℃条件下进行除焦、脱色,反应结束后将反应液打入压滤机中进行过滤,得到脱色酸和回收的吸附剂,将脱色酸与剩余的汽提酸合并后用于下批水解反应;

(4)洗涤回收: 向压滤机中打入水对回收的吸附剂循环洗涤,回收其中所吸附的对苯二酚,洗涤温度为80℃,洗涤时间为1h,再用溶剂对吸附剂进行再生处理,洗涤温度80℃,洗涤时间1.5h,处理后的吸附剂可加入到步骤(3)中进行循环套用。

2.根据权利要求1所述的对苯二酚的废酸循环处理方法,其特征在于,步骤(1)中以萃取剂作为连续相,水解液作为分散相,分别将萃取剂和水解液打入塔式反应釜中,萃取剂从塔底进料,水解液从塔顶进料,控制萃取温度20~30℃。

3.根据权利要求1所述的对苯二酚的废酸循环处理方法,其特征在于,所述萃取剂为醋酸正丁酯、甲基异丁基酮、正丁醇、正丁醚,优选为甲基异丁基酮。

4.根据权利要求1所述的对苯二酚废酸循环处理方法,其特征在于,萃取剂的用量为水解液重量的10-200wt%,优选为40-60wt%。

5.根据权利要求1所述的对苯二酚废酸循环处理方法,其特征在于,脱色所用的吸附剂为硅藻土、活性炭、活性氧化铝、沸石分子筛,优选为活性炭。

6.根据权利要求1所述的对苯二酚废酸循环处理方法,其特征在于,吸附剂的用量为汽提酸重量的0.5-10wt%,优选为2-3wt%。

7.根据权利要求5所述的对苯二酚废酸循环处理的方法,其特征在于,脱色所用的活性炭比表面积≥800m2/g,优选比表面积≥1200m2/g,粒度为10-500目,优选为150-300目。

8.根据权利要求1所述的对苯二酚废酸循环处理方法,其特征在于,所述溶剂为醇、醚、酯、酮或有机酸。

9.根据权利要求8所述的对苯二酚废酸循环处理方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、正丁醇、戊醇、己醇、辛醇、丁二醇中的一种或几种;醚为乙醚、丙醚、石油醚中的一种或几种;酯为醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸正丁酯、磷酸三丁酯、磷酸三苯酯中的一种或几种;酮为甲基吡咯烷酮、甲基异丁基酮、甲基叔丁基酮中的一种或几种;有机酸为甲酸、醋酸、乙二酸、苯甲酸中的一种或几种。

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