[发明专利]阿齐沙坦的多晶型物及其制备方法有效
| 申请号: | 201210288384.2 | 申请日: | 2012-08-14 |
| 公开(公告)号: | CN102766139A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
| 发明(设计)人: | 陈琪;朱玉成;张连第;丁磊 | 申请(专利权)人: | 江苏先声药物研究有限公司 |
| 主分类号: | C07D413/10 | 分类号: | C07D413/10 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 210042 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阿齐沙坦 多晶 及其 制备 方法 | ||
1.一种阿齐沙坦多晶型A,其特征在于,其X射线粉末衍射图在9.1±0.2、12.6±0.2、18.2±0.2、20.3±0.2、21.4±0.2和23.5±0.2度2θ处含有峰。
2.根据权利要求1所述的阿齐沙坦多晶型A,其特征在于,在使用DSC进行热分析时在10K/分钟的加热速度下,在202±4℃出现吸热峰。
3.一种制备如权利要求1所述阿齐沙坦多晶型A的方法,包括:
(1)将阿齐沙坦和溶剂混合,加热将阿齐沙坦全部溶解;
(2)降温析晶,过滤回收沉淀,得到目标产物。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述溶剂选自无水甲醇、甲醇-水溶液、甲醇-乙酸乙酯溶液、乙腈或乙腈-水溶液。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂甲醇-水溶液中甲醇和水的体积比例大于等于1:2;溶剂甲醇-乙酸乙酯混合溶液中甲醇和乙酸乙酯的体积比例大于等于1:5;溶剂乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比例大于等于1:3。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂甲醇-水溶液中甲醇和水的体积比例为3:1;溶剂甲醇-乙酸乙酯混合溶液中甲醇和乙酸乙酯的体积比例为2:1;溶剂乙腈-水溶液中乙腈和水的体积比例为1:1。
7.一种制备如权利要求1所述阿齐沙坦多晶型A的方法,包括:
(1)将阿齐沙坦与N,N-二甲基甲酰胺混合溶解;
(2)待阿齐沙坦全部溶解后在上述(1)溶液中加入水,析出固体,过滤回收沉淀,得到目标产物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中的N,N-二甲基甲酰胺和步骤(2)中水的体积比例为1:10至1:2。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述N,N-二甲基甲酰胺和水的体积比例为1:5。
10.根据权利要求3或7所述的制备方法,其特征在于,所得沉淀在40℃以下真空干燥至恒重。
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