[发明专利]一种含银分子筛吸附剂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201210288026.1 申请日: 2012-08-14
公开(公告)号: CN102784617A 公开(公告)日: 2012-11-21
发明(设计)人: 刘利爽;尹伟民;张帅;王玉峰 申请(专利权)人: 洛阳市建龙化工有限公司
主分类号: B01J20/18 分类号: B01J20/18;B01J20/30;B01D53/047
代理公司: 洛阳市凯旋专利事务所 41112 代理人: 王自刚
地址: 471900 河南*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种含银分子筛吸附剂,特征在于结构和组成为:吸附剂是由锂盐和银盐通过离子交换改性的分子筛,分子筛是A型或X型;分子筛组成为AgxLiyMz · Al2O3 · nSiO2,其中0.95≤x+y≤1.0,0≤Z≤0.05,0≤X≤1.0,n≤2.5;M代表阳离子的一种或多种,是碱金属、碱土金属、稀土金属和过度金属阳离子的任一种。

2.根据权利要求1所述含银分子筛吸附剂,其特征是:所述的含银分子筛,25℃760mmHg氮气吸附容量为0.5-1.5mmol/g,氩气吸附容量为0.1-0.3mmol/高,氩气/氧气的选择性分离系数为1.0-1.5。

3.一种含银分子筛吸附剂的制备方法,其特征是:包括:离子交换、干燥和焙烧、成型;吸附剂是由锂盐和银盐通过离子交换改性的分子筛,分子筛是A型或X型;其中:

、离子交换工艺为:

根据原料和交换度的不同,采用不同的交换方式:

当采用A型分子筛时,其中A型分子筛组成为Na2O · Al2O3 · 2.0 SiO2、当采用X型分子筛时,13X型分子筛组成为Na2O · Al2O3 · 2.45 SiO、LSX分子筛组成为0.25K2O · 0.75Na2O · Al2O3 · 2.0 SiO2,都是直接合成原粉,按可交换阳离子化学计量比投料; NaLSX、LiLSX分子筛以LSX分子筛为原料,经过移动床固相交换法得到交换度为100%的组成为Na2O · Al2O3 · 2.0 SiO2的NaLSX和交换度为99%的组成为0.99Li2O·0.01 M2O · Al2O3 · 2.0 SiO2的LiLSX,其中M为Na和K,交换后原粉经干燥按可交换阳离子与Ag+离子化学计量比0.15-1:1投料进行Ag+的交换;交换液浓度范围控制在0.01-2.0mol/L范围内;交换温度控制在10℃-100℃范围内;分子筛原粉与交换液的质量比控制在0.02-0.2;交换溶液pH值在7-12之间;经离子交换后的滤饼过滤、实现固液分离;固液分离之后用大量去离子水洗涤滤饼,以除去表面附着的Ag+;经过一次或者多次交换,达到15%-100%的交换度;

(2)、干燥和焙烧:

经过交换洗涤之后的滤饼,在避光、不超过100℃的低温下干燥;干燥时间0.5h-24h,更适宜的时间范围为1h-6h,除去表面附着的水分,然后在真空条件下焙烧,真空度为0.05KPa-0.2Kpa,焙烧温度为400-500℃之间;焙烧时间为3-10h之间;除去分子筛孔道中的水分和分子筛内部结构水并改变阳离子存在的位置和状态,达到活化的目的,制备得到AgLiLSX分子筛原粉;

(3)、成型

制备的AgLiLSX分子筛原粉与粘土按75-92:25-8的质量比例混合成型,得到混合粉;粘土包括高岭土、凹凸棒土、羊甘土、蒙脱石的一种或几种;通过成球机或挤条机成型得到球状或条状制品,并经高温炉焙烧,焙烧环境为真空或惰性气体保护,焙烧温度控制在300℃-600℃,在高温炉中以动态方式保持2-24h,得到具有一定机械强度和吸附容量的、可以直接应用于工业装置的成品分子筛。

4.根据权利要求3所述含银分子筛吸附剂的制备方法,其特征是:交换液浓度范围为0.05-0.5mol/L;交换温度为50℃-80℃;分子筛原粉与交换液的质量比为0.05-0.1;交换溶液pH值为8-10。

5.根据权利要求3所述含银分子筛吸附剂的制备方法,其特征是:经过交换洗涤之后的滤饼,低温下干燥的温度范围为25℃-50℃;干燥时间为1h-6h;真空条件下焙烧的真空度为0.05KPa-0.1KPa,焙烧时间为4-6h。

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