[发明专利]一种微波消解预处理硅石的方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅石样品的预处理，具体是一种微波消解预处理硅石的方法。

背景技术

硅石是一种新型的能源，化工行业中主要用于生产硅化合物和硅酸盐，因此，对硅石的预处理和检测成为确保硅石品质好坏的重要步骤。

目前，国内主要是采用GB/T6901-2008《硅质耐火材料化学分析方法》中的高温碱熔法，部分企业采用酸溶法，前者处理方法时间长，维持1-2天，且对环境污染较大；后者时间快，但稳定性差。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种微波消解预处理硅石的方法，该方法具有处理时间短、稳定性高的特点。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）将硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸和氢氟酸，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。

步骤1）消解罐中的硅石样品为0.1-0.5g。

步骤1)的浓硝酸的质量分数为63-67%，氢氟酸的质量分数为45-48%，以质量份计，硅石：浓硝酸：氢氟酸为1: 5-15： 25-60。

以质量份计，硅石：浓硝酸：氢氟酸的优选配比为1:7-12:28-50。

步骤2）中电热板的温度控制在70-90℃。

电热板的温度优选80℃。

本发明提供的一种微波消解预处理硅石的方法，具有步骤简单，处理时间短，稳定性高等优点。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步说明。

预处理过程中所用的浓硝酸的质量分数为63-67%，氢氟酸的质量分数为45-48%。

实施例1：

一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）准确称取0.1g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸0.5g和氢氟酸12g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在70℃，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。

实施例2：

一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）准确称取0.2g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸3.5g和氢氟酸14g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在80℃，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。

实施例3：

一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）准确称取0.3g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸3g和氢氟酸15g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在80℃，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。

实施例4：

一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）准确称取0.4g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸4.8g和氢氟酸20g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在85℃，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。

实施例5：

一种微波消解预处理硅石的方法，包括以下步骤：

1）准确称取0.5g硅石样品置于消解罐中，加入浓硝酸7.5g和氢氟酸30g，混匀后密闭消解罐，装入微波消解仪中，采用压力控制模式进行消解，在1MPa保持10min；

2）待消解完成且溶液冷却后，溶液澄清，将消解罐置于电热板上加热至白烟冒尽，电热板的温度控制在90℃，冷却定容，得到样品完全溶解的溶液，完成硅石样品的预处理。