[发明专利]一种高温电加热用的氮化硼-碳化硼-石墨复合发热体

说明书

技术领域

本发明涉及一种高温电加热用的氮化硼（BN）-碳化硼（B₄C）-石墨复合发热体，属于高温加热元件技术领域。

背景技术

近年来，随着高温材料的发展，特别是超高温陶瓷以及Si-B-C-O-N材料的发展，材料需要在更高温度（2000℃-2800℃）的合成以及烧结，同时为了对这些材料在高温下的性能与服役性能的表征和测试，如进行前驱体的差热热重研究、热膨胀系数以及导热系数的测试、材料高温力学性能的测试等，这些材料的制备和测试表征设备都需要具有能够精确控温、温度场均匀且不引入气体污染的加热装置，目前能够实现2000℃-2800℃高温的加热装置的加热方法主要有燃气加热、激光加热、电加热技术等，其中燃气加热温度控制不稳定，且小空间内加热温区分布不均匀、同时会引入气体污染，因此不适用；激光加热是一种新型的加热方式，采用高功率的激光器进行加热可以对小试样瞬时加热，但对试样的温度稳定性不佳，同时，激光加热对采用光学原理的测试方式会产生一定的干扰；电加热具有精确控温、且无气体污染的特点，是一种可以选择的材料的测试表征设备用的2000℃-2800℃高温加热技术。

目前能够在2000℃以上使用的电加热发热体材料主要有石墨及碳材料、钨丝或钨棒等，采用钨棒作为发热体可以获得2600℃的高温，但是价格高昂，同时钨在高温下极易被氧化，因此需要高真空、H₂气或Ar气保护，使钨棒发热体的使用受到一定的限制。

石墨材料具有优良的导电性能、导热能力、耐高温性能和好的化学稳定性，在非氧化气氛使用的高温电加热炉中，目前普遍使用石墨材料作为发热体材料，一般石墨加热电炉的使用温度可达2300℃。但在2300℃以上的高温电炉特别是高温测试系统的电加热炉和半导体工业所需的电加热设备中，很难使用石墨发热体加热，其原因在于石墨材料高温环境下（特别是当温度高于2300℃时）饱和蒸汽压较高，石墨发热体的表面挥发严重，挥发出的石墨会污染产品和试样，尤其是对单晶、半导体和测试设备所用试样的影响最为严重。同时石墨的挥发造成了自身发热体材料的消耗，使其使用寿命变短，也会导致其电阻率的变化，从而对高温窑炉温度的稳定控制带来不便。因此需对石墨发热体进行结构性能优化设计获得较廉价的能在2300℃以上使用的高温发热体。

目前大多数改进的石墨发热体都是在其表面喷涂一层氧化物体系的涂层，防止石墨在高温时的挥发损失。但是由于氧化物在高温下会与石墨发生反应不能稳定存在，导致氧化物层的损耗，导致保护作用失效，而反应后的石墨发热体结构不致密，力学性能严重降低。

在易茂中等人申请的“多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法（授权公告号：CN 101412632B）”中，将聚丙烯晴基炭纤维编织成纤维坯体进行高温纯化预处理（1600-2800℃），然后将U形炭纤维以C₃H₆为炭源进行裂解增密制备出炭/炭复合坯体（850-1200℃，100-400小时），机加工后进行酸洗和氯盐洗，最后进行高温纯化预处理后沉积，处理温度为2000-2800℃。该发明制备的新型炭/炭复合材料发热体强度远远高于石墨材料，尺寸稳定性好，率密度等参数可控性强。避免了传统石墨材料发热体内杂质元素高，石墨材料脆性大等弊端。但是由于此方法制备的工序步骤较多，对载气（氮气）、稀释气体和C₃H₆的流量控制严格，工艺参数不易控制。制备温度最高可达2800℃，对设备条件要求苛刻，制备周期最长可达600小时，生产效率不高，不适用于大规模工业化生产。此外，以C₃H₆作为碳源进行裂解致密化处理，可能造成纤维坯体芯部区域气体难以进入，致密化程度不高，会影响到炭/炭复合材料发热体电参数等的稳定性，制备工艺重复性不高。