[发明专利]从反萃取液中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素在审
申请号: | 201210287359.2 | 申请日: | 2012-08-14 |
公开(公告)号: | CN103588837A | 公开(公告)日: | 2014-02-19 |
发明(设计)人: | 王玉万 | 申请(专利权)人: | 王玉万 |
主分类号: | C07H17/08 | 分类号: | C07H17/08;C07H1/08 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萃取 提取 酒石酸 菌素 磷酸 | ||
技术领域
本发明涉及抗生素提炼技术,具体涉及泰乐菌素的提炼技术,是一种从反萃取液(水溶液)中提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的方法。
背景技术
泰乐菌素为畜禽专用抗生素,该抗生素是弗氏链霉菌的发酵产物。目前国内均采用液体深层发酵,发酵液加入絮凝剂(如硫酸铝或氯化铝)处理后,经固液分离,得发酵滤液;发酵滤液用乙酸丁酯进行液液萃取,得酯相液;酯相液用酸水反萃取,即将泰乐菌素与酒石酸或磷酸成盐为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素,转移到水相中得含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液;反萃取液进一步用Ca(OH)2调pH和用活性碳脱色,然后用喷雾干燥塔在170~180℃条件下脱水干燥,获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。
采用喷雾干燥方法将酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素从水中分离出来有如下缺点:
1、能耗大:生产1吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素,要耗电3000度左右,同时要消耗蒸汽约3吨,折合人民币总计3000~4500元。
2、产品损耗大:在喷雾干燥过程中有4.5~9.6%的泰乐菌素损失,因此,大大的减少了泰乐菌素的生产收率,一个年产1000吨泰乐菌素的工厂,仅此生产环节,每年就丢失45~96吨的泰乐菌素,价值约1200~2700万元。
3、喷雾干燥存在粉尘污染。
本发明针对泰乐菌素生产过程的喷雾干燥步骤做了改进,改进的工艺过程简述如下:
1、反萃取液(含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的水溶液)经调pH和用活性碳脱色后转移到萃取罐中。
2、向萃取罐中加入三氯甲烷或二氯甲烷,加入量为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2~4倍(重量/体积),搅拌10~20分钟,然后采用离心的方法进行分离或静置的方法进行分离,得水相和第一遍萃取液(三氯甲烷相或二氯甲烷相);水相用2~4倍量的三氯甲烷或二氯甲烷进行第二遍萃取,分离,得水相和第二遍萃取液,水相弃之,第二遍萃取液套用。经二次萃取总收率可达97%以上。如果在萃取过程中加入NaCl或Na2SO4(饱和状态),一次萃取率就可达到99%以上。
3、第一次萃取液用无水硫酸钠脱水后减压或常压蒸馏,除净溶剂即可获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。或者将溶剂部分赶出,溶剂的残留量控制在20%以下,然后加入相当于酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2~6倍的石油醚或乙酸丁酯(重量/体积比),在充分搅拌条件下,使酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素沉淀析出,进一步固液分离,即可获得酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素。
用以上所述的本发明方法从反萃取液中分离提取酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素时,产品收率高,能耗低。产品收率可达98.6%以上。按生产1吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素计算,耗电量为100度左右,蒸汽消耗为1.5吨左右,两项折成人民币计算,约500元左右,加上此步溶剂损失约200升(1200元人民币左右),总计直接生产成本为1700元左右/每吨产品。因此,用本方法制备酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素比用喷雾干燥法减少费用达1300~2800元。产品收率提高3~8%,生产每吨酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素可增加产值9000~24000元(按每公斤300元计算),一个年产千吨的工厂一年可增加产值千万元以上。
本发明之所以可行的重要基础在于:泰乐菌素碱或酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素在三氯甲烷或二氯甲烷中的溶解度都很大(大于30%),并且形成的溶液稳定性好,溶剂易去除,对产品质量无影响,溶剂用量很少且回收率高。
发明内容
本发明是一种泰乐菌素提炼方法,其特征在于采用以下方法从含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液中提取出酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素:
a、在含酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素的反萃取液中加入或不加入NaCl或Na2SO4,同时加入三氯甲烷或二氯甲烷,三氯甲烷或二氯甲烷加入量为酒石酸泰乐菌素或磷酸泰乐菌素重量的2~4倍,重量/体积比;萃取过程如加入NaCl或Na2SO4,其加入量为饱和量。
b、搅拌混合5~30分钟,静置分相,或离心分相,得水相液和第一遍萃取液,第一遍萃取液即三氯甲烷相或二氯甲烷相。
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