[发明专利]麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法及其应用

说明书

技术领域

本发明属于药物检验技术领域，涉及一种麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法及其在麻杏石甘口服液质量检测的应用。

背景技术

麻杏石甘口服液由麻黄、苦杏仁、石膏、甘草经提取制成，具有清热、宣肺、平喘的功效，主要用于治疗禽类传染性鼻炎、传染性支气管炎、传染性喉气管炎等慢性呼吸道疾病。配方中麻黄和石膏共为君药，苦杏仁为臣药，甘草为使药，现代药效物质基础研究表明麻黄碱为该配方的主要有效成分。

但是，现有的麻杏石甘口服液质量标准中，只提供了盐酸麻黄碱和甘草的薄层鉴别方法，例如，《兽药国家标准汇编》(兽药地方标准上升国家标准一第二册，P68～69)的有关麻杏石甘口服液质量标准中对于甘草及盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法，这些方法未对麻黄碱的含量进行测定和控制，质量控制指标过于简单，这不利于生产厂家和质量监管部门有效控制该产品的质量，为了进一步保证该产品的质量，有必要对该产品的质量检测方法进行改进，从而更近一步保证该产品的质量和疗效。

《兽药国家标准汇编》(兽药地方标准上升国家标准-第二册，P70)有关麻杏石甘注射液质量标准中，麻黄碱的含量采用液相色谱法进行测定。该方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.1％磷酸(5∶95)为流动相，以盐酸麻黄碱为对照品，检测波长为207nm，理论板数按盐酸麻黄碱峰计算，应不低于3000。

此外，以《伤寒论》中麻杏石甘汤为基础处方的制剂，例如麻杏石甘汤、加味麻杏石甘汤、麻杏石甘片、麻杏石甘颗粒、麻杏石甘胶囊等，这些制剂中麻黄碱的含量测定方法也大多是采用高效液相色谱法，只是各个文献报道的色谱条件(主要为流动相条件)不相同。这些方法均不能将麻黄碱和伪麻黄碱分开，峰型不好，拖尾严重，导致含量测定不准确，而且样品分析时间较长。

因此，目前存在的问题是需要研究建立一种可以将麻黄碱和伪麻黄碱分开，并准确检测麻黄碱含量，且可用于检测麻杏石甘口服液质量的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法，该方法采用高效液相色谱法检测麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱的含量，其液相色谱系统的理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于6000，该方法可以将麻黄碱和伪麻黄碱分开，并准确检测麻黄碱的含量，从而准确检测麻杏石甘口服液质量，提高麻杏石甘口服液的质量控制标准，保证产品的质量和疗效。

为此，本发明提供了一种麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法，其采用高效液相色谱法测定麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱的含量。

根据本发明，所述方法包括：

步骤A，色谱条件与系统适用性试验；

步骤B，对照品溶液的制备；

步骤C，供试品溶液的制备；

步骤D，测定供试品溶液中盐酸麻黄碱的含量；

其中，在步骤A中，液相色谱系统为高效液相色谱统，色谱柱为C18色谱柱，流动相为体积比为95∶5的乙酸铵-乙腈溶液，检测波长为207nm。

在一个根据本发明的具体实施例中，所述液相色谱系统为高效液相色谱系统，色谱柱为WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1×50mm，1.7μm)。

本发明中麻杏石甘口服液的药物配方为：麻黄300g，苦杏仁300g，石膏1500g，甘草300g。

根据本发明，所述乙酸铵-乙腈溶液由0.02mol/L的乙酸铵水溶液与乙腈配制而成，其中所述乙酸铵水溶液中加有0.1wt％的三乙胺水溶液，并用磷酸将pH值调至2.5。

在本发明的一个实施例中，所述流动相的流速为0.20ml/min。

根据本发明方法，所述液相色谱系统的理论板数按盐酸麻黄碱峰计算不低于6000。

在本发明的一个实施例中，在步骤B中，称取对照品10mg，置于100ml的量瓶中，用0.1wt％的盐酸甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品-盐酸甲醇溶液，然后量取1ml对照品-盐酸甲醇溶液，置于10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，制得10μg/ml的对照品溶液。所述对照品为盐酸麻黄碱。

在本发明的另一个实施例中，在步骤C中，量取供试品1ml，置于25ml量瓶中，加入流动相稀释至刻度，摇匀，制得供试品溶液，所述供试品为麻杏石甘口服液。

本发明中，对照品溶液及供试品溶液的进样量均为5μl。

本发明还提供了一种根据本发明所述麻杏石甘口服液中盐酸麻黄碱含量的测定方法在麻杏石甘口服液质量检测中的应用，包括：