[发明专利]α-氰基丙烯酸酯类化合物的环保制备方法

权利要求书

1.α-氰基丙烯酸酯类化合物的环保制备方法，包括以下步骤：

1)在低毒性溶剂中加入甲醛水溶液或多聚甲醛的水溶液和复合催化剂A，搅拌下滴加α-氰乙酸酯类化合物和催化剂B的混合物，生成α-氰基丙烯酸酯类化合物的预聚物和低聚物的混合物；

2)加入稀酸溶液，搅拌一段时间后分液，移去水层，以除去α-氰基丙烯酸酯的预聚物和低聚物混合物中剩余的催化剂，然后加入增塑剂、脱水剂和阻聚剂，加热进行除水，在高温下蒸馏使预聚物或低聚物发生解聚反应，得到α-氰基丙烯酸类化合物的粗品；

3)预先在α-氰基丙烯酸类化合物的粗品中加入脱水机和阻聚剂，然后经精馏纯化后，得到纯度较高的α-氰基丙烯酸酯类化合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的低毒性溶剂包括碳酸酯类和/或乙酸酯类溶剂，具体可选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯和乙酸丁酯中的一种或几种的混合物。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的复合催化剂A主要由表面活性剂和无机碱组成，催化剂B为有机碱。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂包括阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂，所述阴离子型表面活性剂为高级脂肪酸盐、脂肪醇硫酸酯类、脂肪族磺酸盐、烷基芳基磺酸盐或烷基萘磺酸盐，如月桂酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十二烷基苯硫酸钠或十六烷基苯硫酸钠；所述非离子型表面活性剂为脂肪酸甘油酯、山梨坦脂肪酸酯(司盘)或聚山梨酯(吐温)，如单硬脂酸甘油酯、单十二酸脱水山梨醇酯(司盘-20)或聚氧乙烯失水山梨醇单月桂酸酯(吐温-20)。

所述无机碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物、碳酸盐、碳酸氮盐、磷酸盐或醋酸盐；所述碱金属为钠或钾，碱土金属为钙；可选自碳酸氢钠、碳酸钠、醋酸钠、碳酸氢二钠中的一种或几种。

5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述有机碱选自铵盐，如伯胺、仲胺和叔胺中的一种或几种的混合物，优选为烷基胺、环胺、芳族胺和羟胺中的一种或几种的混合物，尤其优选为哌啶。

6.根据前述任一权利要所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的增塑剂为柠檬酸酯或乙酰基柠檬酸酯，优选为柠檬酸三丁酯、柠檬酸三乙酯、乙酰基柠檬酸三乙酯或乙酰基柠檬酸三丁酯。

7.根据前述任一权利要求所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的阻聚剂为对甲氧基苯酚和对甲苯磺酸。