[发明专利]一种增加与气体接触面积的碳分子筛制造方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种增加与气体接触面积的碳分子筛制造方法。

背景技术

碳分子筛是一种新型吸附剂，是目前工程界首选的变压吸附(简称P.S.A)空分富氮吸附剂，被广泛用于空气分离以制取富氮气体。从碳分子筛发明以来，人们对其进行了深入的研究，其中日本名古屋大学的小谷凯宣教授在其专利“碳分子筛及其在变压吸附中的应用”(特许公开号：2003-1047204)中明确指出碳分子筛的分离吸附能力不但取决于其内比表面积(微孔表面积)和孔径均一性，还取决于其与外界气体的接触面积。产气率是碳分子筛的重要性能指标，而碳分子筛的外表面积即其与气体的接触面积越大，则产气率越高，同时更节能降耗。随着成型机械和成型润滑剂、捏合剂的发展，碳分子筛的粒径越做越小，从而使碳分子筛分离空气中氧氮的能力越来越强，制取氮气的纯度也越来越高，能耗比不断下降。目前除了纤维状、膜状及粉状碳分子筛外，国内外的制氮碳分子筛的外观形状普遍采用实心圆柱型或球型，这就限制了其与气体的接触面积。研究证明不规则形状更有利于外表面积的提高，我们发现通过碳分子筛改变其外观形状为空心圆柱型、三叶草型、不规则形状和在现有实心圆柱型的外表面增加缝沟或孔洞，可以极大地提高其分离气体的能力。

发明内容

本发明的目的是为了突破传统碳分子筛圆柱型或球型外形与气体接触面积较小的局限性，提供一种工艺简单、更有效提高与气体接触面积的碳分子筛制备方法。

本发明解决其技术问题所采取的技术方案，将碳分子筛挤条成空心圆柱型或三叶草型等不规则形状和在现有实心圆柱型的外表面增加缝沟或孔洞，其特征在于：将碳分子筛原材料(酚醛树脂保温泡沫边角料或花泥边角料)粉碎，与捏合剂捏合，通过改变挤条机的模具将其挤成空心圆柱型或三叶草型等不规则形状，或者在现有圆柱型的外表面增加缝沟或孔洞，成型后进行沉积调孔、碳化，制备合格的碳分子筛进行封装。

其具体制备方法(附图2)如下：

粉碎研磨：将灰分≤10％的酚醛树脂保温泡沫边角料或花泥边角料通过球磨机初步粉碎，然后经烘箱烘干其中的水分，再经超细球磨机研磨20小时以上，微粉粒径控制在5～20微米。

捏合：将研磨好的原料与酚醛树脂、煤焦油和水组成的粘合剂按一定比例组合投入捏合机中捏合。

挤条：改造传统碳分子筛用的圆柱型挤条机模具，采用附图一所示的各种新型模具，将碳分子筛基材挤条成型为空心圆柱型或三叶草型或外表面有缝隙的实心圆柱型。

碳化、沉积调孔：将挤条成型的碳分子筛基材于电阻炉中加热升温至300℃左右，通入氮气保护，在升温至800℃左右时恒温一小时，使基材碳化并形成孔隙，再利用氮气将试剂苯或椰子油等有机物通入电阻炉中，使碳化成孔的基材表面炭沉积堵孔，冷却后将碳分子筛取出。

检测封装：碳分子筛成品取样，装入微型制氮分析装置中，检测合格则将碳分子筛成品冷却至60℃左右时封装，否则回炉再造。

附图说明

附图1为不规则形状的挤条机的模具图，左中右分别为该模具的立面图、正面图和具体到每一个孔的细节图。其中第一排模具用于将传统圆柱体型碳分子筛外表面增加6条小沟；第二排模具用于将碳分子筛挤成空心型；第三排模具用于将碳分子筛挤成三叶草型。

附图2为碳分子筛的基本生产工艺流程图。

具体实施方式

下面结合通过实施例及比较例对本发明进行详细描述。

比较例1：

传统碳分子筛制造方法：将灰分≤10％的花泥边角料通过生料球磨机初步粉碎，然后经烘箱烘干其中的水分，再经超细球磨机研磨20小时以上，微粉粒径控制在5～20微米；将研磨好的原料与酚醛树脂、煤焦油和水组成的粘合剂按一定比例组合投入捏合机中捏合；使用传统碳分子筛用的圆柱型挤条机模具，将碳分子筛基材挤条成直径为1mm，长度为2mm的实心圆柱型；将挤条成型的碳分子筛基材于电阻炉中加热升温至300℃左右，通入氮气保护，在升温至800℃左右时恒温一小时，使基材碳化并形成孔隙，再利用氮气将试剂苯通入电阻炉中，使碳化成孔的基材表面炭沉积堵孔，冷却后将碳分子筛取出。经测试，合格的碳分子筛成品在0.8Mpa压力、99.99％氮气浓度下产气率可以达到140L/h.Kg，气耗比为4.5(气耗比：生产1立方纯度为99.99％的氮气所需要的空气量，即空气与氮气的比值)。

实施例1：