[发明专利]一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法，属有机化学中非离子表面活性剂的合成技术领域。

背景技术

聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯属多元醇型非离子表面活性剂，是一种优质高效的乳化剂，有很好的乳化、分散及稳定作用。甘油具有良好的柔软、乳化、润滑、抗雾、抗静电和加溶性，毒性低，对皮肤刺激性小，易降解等特性，在食品、医药、化妆品和金属加工等领域具有广泛的用途。特别是本产品是一种无色（或微黄色）无味高亲水性的食品乳化剂，它既有很好的亲水亲油性能、又有耐酸能力，随着环氧乙烷化的提高，HLB值可达到较高的水平。由于它的中碳结构，更能体现这一产品与其他产品的相容性和乳化稳定性，所以该产品的应用必然是很有前途的，在食品、医药、化妆品和金属加工等领域具有广泛的用途。本产品在食品加工中可以代替吐温系列产品，是一种新型乳化剂。环氧乙烷的缩合数不能大于20，太高的话亲油性体现不出。

有报道用碱做催化剂生产甘油单辛癸酸酯的粗品，碱做催化剂生产的酯化产品颜色很深；用溶剂重结晶的方法提纯甘油单辛癸酸酯，工艺很麻烦，环境污染大。

发明的内容

本发明的目的在于提供了一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法，工艺合理，产品纯度高，具有较好使用性能的特点。

为达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法，包括如下步骤：1）酯化反应：以甘油和辛癸酸为原料，加入固体催化剂，氮气流的条件下分出酯化反应生成的水，升温至150℃－180℃，保温3-6h，降至50-70℃；2）提纯单辛癸酸酯；3）环氧乙烷缩合反应：以提纯得到的单辛癸酸甘油酯为原料，加入碱性催化剂，氮气置换，升温到100℃－120℃，20-40min后，缓慢通入环氧乙烷3-5h，加完熟化，降压降温脱气出料，得产品。

所述甘油与辛癸酸的重量比为1：1.60－1.85。

所述酯化反应中的固体催化剂加入量为甘油与辛癸酸总重量的0.01%-0.08%。

所述的固体催化剂采用氯化亚锡、氧化亚锡中的一种。

所述的提纯单辛癸酸酯是使用旋转刮板薄膜蒸发器，单辛癸酸甘油酯的收集温度为130-140℃，压力为8-12Pa。

所述甘油单辛癸酸酯与环氧乙烷的重量比为1：1-3.0；所述环氧乙烷缩合反应中的碱性催化剂为单辛癸酸酯与环氧乙烷总重量的0.1%-0.5%。

所述环氧乙烷缩合反应中的碱性催化剂为采用氢氧化钾、氢氧化钠中的一种。

本发明的有益效果是：通过使用本发明得到的一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法具有以下优点：1、采用固体催化剂作用下的酯化反应，反应设备简单。2、本发明采用旋转刮板薄膜蒸发器比其他分离方法得到纯度更高的产品，操作方便。3、由本发明制得的聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯，具有亲水亲油基，具有优异的乳化性能，与其他产品有很好的相容性和乳化稳定性。4、本发明对环境几乎没有污染。

具体实施方式

实施例1

1）酯化反应：在2L的烧瓶中按重量加入644克甘油，1036克辛癸酸，搅拌下加入0.336克固体催化剂氯化亚锡，缓慢升温，氮气流的条件下及时分出酯化反应生成的水，升温至180℃的反应条件下，保温3.0小时，后降温至60℃，放料，酸的转化率为99.9％。

2）提纯单辛癸酸酯：用旋转刮板薄膜蒸发器，收集温度为130℃，压力8Pa的轻馏分700克左右单辛癸酸甘油酯，另一馏分为双辛癸酸甘油酯副产物。

3）环氧乙烷缩合反应：在2L的加成釜内加入400克单辛癸酸甘油酯，搅拌加入氢氧化钾7.6克，氮气置换三次后升温，温度到100℃，脱水30min后，温度调到100℃缓慢通入环氧乙烷1153克，时间5小时，加完熟化，等压力降到不能降为止，降温脱气出料，得产品聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯1555克。

通过使用本实施例得到的一种聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯的制备方法具有以下优点：1、采用固体催化剂作用下的酯化反应，反应设备简单。2、本实施例采用旋转刮板薄膜蒸发器比其他分离方法得到纯度更高的产品，操作方便。3、由本实施例制得的聚氧乙烯单辛癸酸甘油酯，具有亲水亲油基，具有优异的乳化性能，与其他产品有很好的相容性和乳化稳定性。4、本实施例对环境几乎没有污染。

实施例2