[发明专利]微粒回收率的测量方法

说明书

技术领域

 本发明属于核技术监控技术领域，具体涉及微粒回收率的测量方法。

背景技术

微粒分析是核保障监督的重要技术方法之一，为确定未申报的核材料或核活动提供了一种重要的方法，其主要是通过在核设施内部或其周边收集擦拭样品进行微粒同位素分析，获得采样点附近重要的核活动信息。经擦拭取样得到的环境样品不能直接进行分析，首先要将微粒样品从擦拭载体（如棉布、滤纸等）上分离出来，现阶段广泛使用的微粒回收方法主要为超声振荡和负压撞击。

对微粒回收方法的核心评价指标是微粒回收率，即从擦拭样品上回收的微粒个数与采样微粒个数之比。但至今仍没有适宜的测量微粒回收率的方法。日本原子能研究开发机构（JΑEΑ）提出了由X射线荧光光谱分析法（XRF）测定微粒回收率，用含铅微粒代替含铀微粒进行实验，以回收前后载体上铅的含量比近似表征微粒个数比，估算微粒回收率，但若考虑到微粒粒径不等这一实际情况，含量比并不等同于微粒个数比，所以仅通过测量含量来估算回收率方法是不合适的。中国原子能科学研究院（CIΑE）通过扫描电子显微镜（SEM）和能量色散谱仪（EDX）相结合测定微粒回收率。测量过程中，对回收前后微粒载体随机选择观测点，对随机取样点上的微粒进行SEM-EDX观测统计，估算回收前后的微粒总数，用二者之比估算微粒回收率。虽然此方法的测量结果确实是微粒个数之比，但由于经过了多步的随机采样，统计偏差较大。

发明内容

（一）发明目的

根据现有技术所存在的问题，本发明提供了简单、高效、准确测量微粒回收率的方法。

（二）技术方案

为了解决现有技术所存在的问题，本发明提出的技术方案如下：

利用能谱仪测量载体上回收后与回收前的微粒放射性计数比，并作为回收率，所用微粒为成分、粒径均相同的放射性微粒。

其优选方案为：

首先将附着有高浓、成分相同、粒径相同的铀氧化物微粒的擦拭载体放入α能谱样品腔内测量12～48小时，记录下计数；然后把载体上的微粒回收，将回收的微粒放入α能谱样品腔在同样条件下测量计数，回收后与回收前的测量计数之比即为微粒回收率。所述的高浓铀是指²³⁵U丰度≥20%的铀。

（三）有益效果

本发明所提供的微粒回收率的测量方法，利用能谱仪和成分、粒径相同的放射性微粒相结合，通过α能谱仪测量回收后与回收前的放射性计数比即可作为其个数比，从而可简单、高效、准确的得出微粒的回收率，避免了利用XRF法测量造成的计数比不是微粒个数比的问题，同时也避免了利用SEM-EDX观测统计造成的个数统计偏差的问题。

所用微粒为高浓、单分散、粒径相同的微粒，²³⁵U丰度高，有利于α能谱仪计数并缩短了测量时间，可以高效的得到微粒的回收率。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明做进一步阐述。

实施例1

本方法的步骤如下：

（1）选取附着有²³⁵U丰度为33%的高浓、单分散、粒径相同（粒径为1μm）的铀氧化物微粒的擦拭棉布放入α能谱样品腔内测量24小时，记录下回收前的计数；

（2）对载体上的微粒进行超声振荡微粒回收。具体操作步骤是：将步骤（1）中的棉布剪成小块，放入样品管中并加入乙酸异戊酯作为分散溶剂，进行超声振荡20分钟，随后，将悬浮液滴至托盘上经加热固化后，准备测量。

（3）将附着有回收微粒的托盘放入α能谱中，保持与步骤（1）中的测量条件一致，记录回收后的计数，回收后与回收前的两次计数之比即为微粒回收率，约50%。

实施例2

与实施例1所用的方法、步骤、测量仪器、擦拭载体、微粒相同，不同的是对微粒进行超声振荡回收时加入的分散溶剂是乙醇，对微粒回收后与回收前的计数测量，测量时间为12小时，得出微粒回收率为45%。

实施例3

与实施例1所用的方法、步骤、测量仪器、擦拭载体、微粒相同，不同的是对微粒进行超声振荡回收时加入的分散溶剂是庚烷，对微粒回收后与回收前的计数测量，测量时间为12小时，得出微粒回收率为47%。

实施例4

与实施例1所用的方法、步骤、测量仪器、分散溶剂、微粒相同，不同的是所用的擦拭载体是滤纸，对微粒回收后与回收前的计数测量，测量时间为48小时，得出微粒回收率为49%。

实施例5