[发明专利]含四价金属阳离子层状双金属氢氧化物的制备方法及应用无效
申请号: | 201210282945.8 | 申请日: | 2012-08-10 |
公开(公告)号: | CN102784614A | 公开(公告)日: | 2012-11-21 |
发明(设计)人: | 隋铭皓;周友飞;段标标;盛力 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
主分类号: | B01J20/08 | 分类号: | B01J20/08;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/58 |
代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 31200 | 代理人: | 张磊 |
地址: | 200092 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含四价 金属 阳离子 层状 双金属 氢氧化物 制备 方法 应用 | ||
1.一种含四价金属阳离子层状双金属氢氧化物的制备方法,运用恒定pH值法制备含四价金属阳离子层状双金属氢氧化物,其特征在于具体步骤如下:
(1)、将M2+盐、M3+盐和M4+盐溶解在去离子水中,得到溶液A,设M2+盐、M3+盐和M4+盐三者总的物质的量为n mol;M2+盐与M3+盐和M4+盐摩尔数之和的摩尔比为(2~4):1,M3+盐与M4+盐的摩尔比为0.7:0.3~0.9:0.1;所述M2+为Mg2+或Zn2+,M3+为Al3+,M4+为Sn4+、Zr4+或Ti4+中任一种;
(2)、取碱溶于去离子水中,得到溶液B,其中OH-的物质的量在充分反应的情况下至少为步骤(1)M2+盐、M3+盐和M4+盐三者总的物质的量的两倍,即2n mol;
(3)、用蠕动泵将溶液A、溶液B同时滴加到含少量去离子水的反应容器中,控制两者的滴加速度在1-5滴/秒;同时,调控溶液B的滴加速度,以维持反应器中混合液的pH值在9-11;
(4)、反应完毕,将浑浊液置于水浴反应器中陈化反应12-24h,同时控制水浴温度在25℃-100℃,陈化时间随着陈化温度的升高减小;
(5)、对浑浊液反复进行离心、洗涤过程,直至固液分离后水的pH值为7;
(6)、在温度为25℃-110℃条件下,将步骤(5)得到的固体干燥5-12h,充分研磨,即得到所需产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(1)中的金属盐根据所合成的LDHs层间阴离子的不同而不同,当层间阴离子为CO32-时,使用M2+金属硝酸盐或氯盐、M3+金属硝酸盐或氯盐、M4+金属硝酸盐或氯盐;当层间阴离子为NO3-时,使用M2+硝酸盐、M3+金属硝酸盐和M4+金属硝酸盐;当层间阴离子为Cl-时,使用M2+氯盐、M3+氯盐和M4+氯盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于当层间阴离子为NO3-或者 Cl-时,步骤(3)-步骤(6)需在氮气保护下进行。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于当制备的LDHs层间阴离子为CO32-时,须向溶液B中加入碳酸钠或碳酸钾,使得CO32-的物质的量至少为0.3n mol。
6.一种如权利要求1所述制备方法得到含四价金属阳离子层状双金属氢氧化物作为有机污染物吸附剂的应用。
7.一种如权利要求1所述制备方法得到含四价金属阳离子层状双金属氢氧化物作为吸附剂吸附水中诺氟沙星的应用。
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