[发明专利]一种高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种高纯氧化铝(刚玉)陶瓷的表面高强度气密性金属化层及复合工艺。 

背景技术

含量99％以上的高纯氧化铝陶瓷具有机械强度高、硬度大、电绝缘性好、高频损耗小、导热系数大且真空气密性好等优点，在航空、航天、电力、电子等行业中高真空器件上得到广泛应用。目前针对含量99％以上的氧化铝陶瓷的金属化工艺均存在抗拉强度值较低，平均值一般都在60-100MPa范围内，使用在静止状态或真空度要求不高的场合，完全可以满足使用要求，但使用高纯氧化铝陶瓷的器件一般都具有高真空、高可靠性等特点，很多场合还受到循环载荷的影响，金属化层抗拉强度最小值要求大于110MPa，所以现有技术生产的高纯氧化铝金属化产品远远不能满足高精尖设备的使用要求，大型关键设备上使用的高纯氧化铝金属化产品都必须从日本、美国等国家进口。 

发明内容使高纯氧化铝可与金属材料进行钎焊。 

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种主要适用于用不同工艺生产的高纯氧化(99％以上)氧化铝陶瓷的表面金属化层及复合工艺；使得99％以上高纯氧化铝陶瓷的金属化层强度高、气密性好，完全满足高真空器件的使用要求；使高纯氧化铝可与金属材料进行钎焊。 

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的高纯氧化铝陶瓷的表面金属化层，它主要由如下组份和重量百分配比组成：45～65％的Mo粉，11～18％的Mn粉，7～15％的SiO₂粉，0.2～2.5％的CaO，5～15％的75％氧化铝瓷粉，0-5％的TiO₂，5-17％的Al₂O₃，上述组份配比以构成100％为准。 

本发明所述的Mo粉粒度≤2.5um，粒径为0.5～2.0um的颗粒占Mo粉总重量的80～90Wt％，Mo粉粒度较小有利于Mo粉与玻璃相充分润湿，同时提高金属化层的抗拉强度和气密性。 

本发明所述的Mn(锰)粉纯度≥99.5Wt％，锰在金属化过程中首先氧化形成MnO，是玻璃相的主要改性成份，使玻璃相与Mo颗粒表面有良好的浸润性，同时促进金属化层与陶瓷基体之间的原子扩散； 

本发明所述的SiO₂粉杂质含量≤0.1Wt％，SiO₂是形成玻璃相的主要成份； 

本发明所述的TiO₂粉杂质含量≤0.1Wt％； 

本发明所述的75％氧化铝瓷粉(简写为75％瓷粉)成份为(重量百分比)：73～79％的Al₂O₃，11～17％的SiO₂，1～5％的BaO，0.5～4％的CaO，0.5～2.5％的MgO。 

一种如上所述高纯氧化铝陶瓷表面金属化层的复合工艺是：将上述原料按金属化层的组份配比进行称重、混合，置于高能球磨机中，在有机介质下高能球磨96小时以上，然后烘干、过筛制成金属化粉备用； 

将上述制备好的金属化粉，加入适量的有机粘结剂，经过充分搅拌，用丝网印刷方法覆盖在清洁好的高纯氧化铝陶瓷的表面上； 

覆盖有金属化粉的高纯氧化铝陶瓷在弱还原性气氛保护下烧结，氢气露点在20±10℃范围内，烧结温度1430～1510℃，烧结保温时间30～70min； 

烧结好的产品经镀镍并镍化后即为本发明所述的高纯氧化铝陶瓷表面金属化产品。 

本发明所述的金属化层的配方适用于不同工艺方法生产的高纯(99％)氧化铝陶瓷，如热压注法、冷等静压法、粉浆浇注法等工艺方法制造的高纯(99％)氧化铝陶瓷，对陶瓷的适用性强； 

本发明所述的金属化层配方进行金属化层生产，工艺制度控制容易，产品质量稳定、可靠； 

采用本发明所述的金属化层配方和工艺制造的陶瓷金属化产品，金属化层均匀、致密，与陶瓷的结合强度高且一致性好，用Φ3可伐合金棒三点式测抗拉强度，其平均抗拉强度值≥130MPa，漏气率≤1×10^-11Pa.m³/s，金属化层厚度在18～45um，镍层厚度在2.5～10um，完全满足电真空行业对陶瓷金属化产品的要求； 

用本发明所述的金属化层配方和工艺制造陶瓷金属化产品，与高温金属化相比金属化层强度σb提高60％，制造成本可降低20％，成品率可提高10％，具有良好的社会效益和经济效益。 

本发明使得高纯(99％)氧化铝陶瓷金属化层强度高、气密性好，完全满足高真空器件的使用要求。 

具体实施方式