[发明专利]一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅装置及工艺有效
申请号: | 201210281841.5 | 申请日: | 2012-08-09 |
公开(公告)号: | CN102815702A | 公开(公告)日: | 2012-12-12 |
发明(设计)人: | 陈德伟;陈惠祥;郑安雄;廖敏 | 申请(专利权)人: | 浙江中宁硅业有限公司 |
主分类号: | C01B33/03 | 分类号: | C01B33/03 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 324000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅烷 流化床 生产 高纯 粒状 多晶 装置 工艺 | ||
1. 一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅装置,其特征在于包括反应气氢气进入口(1)、反应气硅烷进气入口(2)、 硅晶种加入口(3)、反应器加热区(4)、反应器反应区(5)、多晶硅颗粒产品取出口(6)、反应器尾气出口(7)、尾气一级冷却器(8)、尾气二级冷却器(9)、压缩机(10)、气液分离罐入口管线(11)、气液分离罐(12)、气液分离罐氢气出口管线(13)、气液分离罐液态硅烷出口管线(14)、返回提纯系统的硅烷管线(15)、混合气体直接返回管线(16)、尾气分析系统(17)、吸附塔(18) ;流化床反应器上部为反应器加热区(4),流化床反应器下部为反应器反应区(5),流化床反应器顶部设有硅晶种加入口(3)、反应器尾气出口(7),流化床反应器底部设有反应气硅烷进气入口(2)、多晶硅颗粒产品取出口(6),流化床反应器下部设有反应气氢气进入口(1);反应器尾气出口(7)、尾气一级冷却器(8)、尾气二级冷却器(9)、压缩机(10)、吸附塔(18)、尾气分析系统(17)顺次相连;气液分离罐入口管线(11)、气液分离罐(12)、气液分离罐液态硅烷出口管线(14)、尾气一级冷却器(8)、返回提纯系统的硅烷管线(15)顺次相连;混合气体直接返回管线(16)、反应器硅烷进气入口(2)顺次相连;气液分离罐(12)顶部设有分离后氢气出口(13)。
2.按权利要求1所述的一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅装置,其特征在于:所述的尾气分析系统(17)是由样品采集系统,样品分析系统组成,样品分析系统是色谱分析仪、在线分析仪,分析范围为0. 0%~50%。
3.按权利要求1所述的一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅装置,其特征在于:所述的一级冷器(8)、二级冷却器(9)、压缩机(10)、吸附塔(18)、气液分离罐(12)组成混合气体分离系统,采用低温液体冷却分离硅烷和氢气,低温液体是液氮或液氨。
4.一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅工艺,其特征在于它的步骤如下:
1) 摩尔比为1.5%~20%的高纯硅烷和高纯氢气送入流化床反应器进行热分解反应,流化床反应器内反应的温度为500~1000℃,高纯硅烷的质量百分浓度为1.5%~20%,沉积在硅晶种表面得到粒状多晶硅;
2) 流化床反应器直接输出高纯硅粒,或者将高纯硅粒送进温度为800度的过热器,进一步除杂质,然后将其定向凝固后得到太阳能级多晶硅颗粒;
3)流化床反应器里的尾气,经过过滤、冷却、压缩后,进入氢气和硅烷分析系统;
4)流化床反应器尾气分析系统对硅烷氢气混合尾气中的硅烷进行含量分析,再将该混合气体重新返回流化床反应器进行反应;
5)在返回的混合气体量达到运行要求的前提下,尾气中多余的氢气硅烷混合气体进入混合气体的分离系统进行分离;
6)混合气体分离系统对多余尾气中的氢气和硅烷进行分离,分离所得的氢气进入到氢气储罐备用,硅烷则通过反应尾气一级冷却器回收能量,然后返回到硅烷净化塔重新提纯。
5.按权利要求4所述的一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅工艺,其特征在于所述的高纯硅烷和高纯氢气的纯度≥6N。
6.按权利要求4所述的一种硅烷法流化床生产高纯粒状多晶硅工艺,其特征在于:所述的硅晶种粒径为0.05~0.5mm。
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