[发明专利]一种反光膜用改性玻璃微珠的制备方法有效
申请号: | 201210281050.2 | 申请日: | 2012-08-09 |
公开(公告)号: | CN103571234A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 陆亚建;姚伟;周跃明 | 申请(专利权)人: | 常州华日升反光材料股份有限公司 |
主分类号: | C09C1/00 | 分类号: | C09C1/00;C09C3/12;C09C3/08;C09C3/10 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 213144 江苏省常*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 反光 改性 玻璃 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种反光材料,尤其涉及一种使用有机改性剂对玻璃微珠表面进行修饰处理的方法。
背景技术
高折射率玻璃微珠正广泛的应用于反光膜的制造,在反光膜制作过程中玻璃微珠能和基体树脂形成稳定均匀的胶体,以利于形成单层紧密均匀分布玻璃微珠层。在实际生产中,由于玻璃微珠高表面能和表面电荷性能使玻璃微珠产生团聚、叠珠等现象,影响反光膜的性能,导致品质下降。中国专利No.200720303115.3在玻璃微珠表面包覆氟化物膜,使玻璃微珠表面带同一电荷性,使玻璃微珠分布均匀,大量生产中很难实现,并且产品率低。
发明内容
本发明提供一种反光膜用改性玻璃微珠的制备方法,工艺简单,不需要特殊设备,成本低,适合大规模生产,同时使用本发明改性过的玻璃微珠制作的反光膜在光学性能、力学性能、耐候性能以及品质都有明显提高,而且还能节约玻璃微珠的使用量。
为实现上述目的,本发明的技术方案为:一种反光膜用改性玻璃微珠的制备方法,使用有机改性剂对玻璃微珠改性,后在玻璃微珠表面包覆一层有机改性膜。
本发明制备方法的具体步骤为:
1) 配制有机改性剂溶液:首先用水和醇按照1:8-10的比例配制成有机改性剂的溶剂;然后用有机酸将PH调至酸性,在充分搅拌下,加入5~20%的偶联剂直到透明,再加入0.5~5%的表面活性剂,最后加入2~10%的成膜剂;升温至60~90℃,以500~4000 转/分钟搅拌0.5~2小时。
2) 改性玻璃微珠:将玻璃微珠分散到有机改性剂溶液中,在60~90℃温度下,以500~4000 转/分钟搅拌1~3小时。
3) 除去残留改性剂:将改性后的微珠混合溶液过滤,将过滤后的微珠用热水洗涤,搅拌1~5小时并过滤;洗涤过程重复几遍,以除去多余的有机改性剂。
4) 干燥:将微珠于80℃以下真空干燥得到有机改性的玻璃微珠。
作为本发明的优选实施方式:本发明所述的醇一般为乙醇、甲醇或异丙醇。
本发明的步骤1)中,所述的偶联剂选自结构式如式(Ⅰ)所示的硅烷偶联剂或结构式如式(Ⅱ)所示的钛酸酯偶联剂,
(Ⅰ)
式(Ⅰ)中,X为甲氧基或乙氧基,Y为甲基或乙基或一些功能性官能团,使偶联剂与基体树脂反应;
式(Ⅱ)
式(Ⅱ)中,X为羧基,磺酸基,磷酸酯基,亚磷酸酯基,R为长链纠缠基团或芳香基,Y为氨基或双键。本发明所述的有机酸为草酸、柠檬酸、酒石酸或其混合酸。
本发明所述的表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、羧甲基纤维素,其主要起润湿并降低表面张力的作用,能使改性膜均匀。
本发明所述的成膜剂为乙基纤维素、羟乙基纤维素、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素。
本发明在高透明玻璃微珠表面包覆一层有机改性膜,使玻璃微珠从亲水性的转变成亲油性,因此改性后的玻璃微珠能和基体树脂形成稳定的胶体溶液,在制作反光膜的过程中,控制玻璃微珠在基体树脂中的沉降速度,能通过时间来控制玻璃微珠沉降的深度,避免叠珠现象,因此涂布后容易形成单层紧密均匀分布的玻璃微珠层,用其制作的反光膜的反光性能和品质明显提高,同时偶联剂上的功能官能团能和基体树脂发生反应,通过偶联剂的键合,提高了反光膜的力学性能和耐候性能,而且还能节约玻璃微珠的使用量。
本发明所述的玻璃微珠粒径范围为10~100微米,比重为4.5~6.0 kg/m3。
附图说明
图1为本发明改性后玻璃微珠的结构示意图。
图中:表面活性剂1、玻璃微珠2、成膜树脂层3、偶联剂4。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明,而不限制本发明的范围。
实施例1
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