[发明专利]一种镉特征络合剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.下述通式（Ⅰ）的镉特征络合剂：

其名称为，8-喹哪啶偶氮-对乙酰基-重氮氨基偶氮苯。

2.一种权利要求1所述的镉特征络合剂的制备方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

（1）重氮盐合成——将0.01moL的4-氨基-4’乙酰基偶氮苯和5mL浓盐酸混合搅拌，冷却至0～10℃，滴加0.01mol的NaNO₂水溶液，保持温度不变并充分搅拌，直至重氮化反应完全；

（2）重氮盐偶合化——加入0.01moL的8-氨基喹哪啶，保持温度不变，调节反应体系pH值至4～5，反应1.5h后，再调节反应体系pH值至7～8，直至偶合化反应完全；

（3）产物提纯——将步骤2的所得物抽滤，用水和25~60%的乙醇洗涤，低温烘干得粗品，粗品经乙醇重结晶2～3次，即得到所需的镉特征络合剂。

3.权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的无机酸为盐酸。

4.权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的重氮化反应的检测方法为淀粉-碘化钾法。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤2所述的pH值调节剂选自饱和醋酸钠、氢氧化钠或氨水中的一种。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤3所述的低温烘干由真空干燥装置完成，烘干温度为30～60℃。

7.一种应用权利要求1所述的镉特征络合剂固相萃取富集并测定镉的方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：

（1）样品消解——将待测样品用微波法消解，在微波加热下让样品消解于消解试剂中；

（2）络合反应——按1:10至1:30的用量在消解后的样品中加入镉特征络合剂，用氢氧化钠调节反应体系pH值至中性，再用pH为10的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液控制pH值，静置待反应液显色；

（3）固相萃取富集——将显色液以5～20mL/min的流速通过预活化好的固相萃取柱富集，富集完后小柱离心脱水，以3～8mL/min的流速用极性有机溶剂洗脱；

（4）吸光度测定——以剂空白为参比，于545nm处测定洗脱液的吸光度，并根据工作曲线计算镉的含量。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的消解试剂选自浓硝酸、浓盐酸、浓硫酸、过氧化氢、氢氟酸或高氯酸中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的pH调节剂为氢氧化钠溶液或硼砂-氢氧化钠缓冲溶液。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述的极性有机溶剂选自乙醇、乙腈、甲醇、丙酮或四氢呋喃中的一种。