[发明专利]脉安冲剂的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药成方制剂中有效成分的检测方法，特别是涉及一种脉安冲剂中有效成分的检测方法。

背景技术

脉安冲剂(颗粒)是《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册收载的品种，标准编号为WS3-B-0115-89，处方为北山楂、麦芽，是纯中药制成的颗粒剂。它具有治疗高脂蛋白血症，降低血清胆固醇，防止动脉粥样硬化的作用，对降低甘油三脂和β－脂蛋白也有一定效果。脉安冲剂是目前市场上用于治疗高脂蛋白血症，降低血清胆固醇，防止动脉粥样硬化，降低甘油三脂，降低β－脂蛋白的常用药品。但是原标准中除了对其中枸橼酸进行测定外，没有对处方中的北山楂和麦芽两味中药进行其它任何检测，既没有质量指标，也没有这些质量指标的鉴别方法。不法厂商在生产药品时不严格按照处方的剂量配料，肆意减少原料，致使药品的疗效明显下降，影响药品的安全有效，严重损害患者的利益。

发明内容

本发明的目的，是提供一种脉安冲剂（颗粒制剂）的质量检测方法，用以监测控制不法厂商少投或不投相应药材，有效地检测脉安冲剂的成分含量，使该药品安全有效，从而保证了该颗粒制剂的临床疗效，维护了患者的利益。

脉安冲剂的处方：北山楂100g，麦芽100g。

制法：以上二味，北山楂捣碎与麦芽加水煎煮二次，每次 1小时，合并煎液，滤过，浓缩至相对密度为1.30、温度为80℃的清膏，加乙醇适量，搅匀，取清膏1份，加入蔗糖2份，糊精1.2份，制成颗粒，干燥，过筛，即得，分装，20g为一袋。  

本发明一种脉安冲剂（颗粒制剂）的检测方法，包括鉴别及含量测定项目，所述鉴别是对脉安冲剂中北山楂的薄层鉴别，麦芽的薄层鉴别；所述含量测定是对脉安冲剂中枸橼酸的含量测定；所述检测方法包括以下：

（1）北山楂的薄层鉴别

取本品30～50g，加醋酸乙酯60～100ml，超声处理20～40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5～1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿:乙醚=4～6∶4～6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）麦芽的薄层鉴别

取本品15～25g，加无水乙醇30～50ml，超声处理30～50分钟，滤过，滤液加5%氢氧化钾溶液1ml，加热回流10～25分钟，置冰浴中冷却5～10分钟，移置分液漏斗中，用15～30ml水分2～4次洗涤容器，洗液并入分液漏斗中，用沸点为60～90℃石油醚振摇提取2～4次，每次5～10ml，合并石油醚液，置45℃水浴上挥干，残渣加醋酸乙酯0.5～1.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取麦芽对照药材5～15g，加无水乙醇30～50ml，同法制成对照药材溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯：氯仿=6～8∶5～6为展开剂，展开，取出，晾干，喷以乙醇：水：硝酸=40～50：35～45：12～18溶液，在100℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；              

（3）枸橼酸的含量测定

取本品15～25g，置250ml量瓶中，加水150～220ml，置80℃水浴上加热25～35分钟，振摇使溶解，取出冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，放置至澄清后滤过，精密量取滤液25ml，至锥形瓶中，加水100ml，酚酞指示液1～2滴，用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴定至橙红色，以0.1mol/L氢氧化钠溶液每1ml中和6.405mg枸橼酸为标准计算，即可得出本品中含有枸橼酸的含量；

本品含枸橼酸，不得低于0.80％。

本发明具体的检测方法为：

（1）北山楂的薄层鉴别

取本品40g，加醋酸乙酯80ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取齐墩果酸对照品加甲醇制成每1ml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿:乙醚=5∶4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以30%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置波长为365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；

（2）麦芽的薄层鉴别