[发明专利]一种应用于增强比浊试剂的聚苯乙烯微球的制备工艺

说明书

技术领域

本发明高分子微球材料领域，具体地，涉及一种应用于增强比浊试剂的聚苯乙烯微球的制备工艺。

背景技术

聚苯乙烯微球的制备与应用方面发展较快，不仅在传统的乳液聚合和悬浮聚合的基础上发展了许多新技术，在微球的性能、 品种上也日益完善， 逐步发展到可合成单分散、粒径可控、多种形态、结构、高性能的产品，广泛应用在标准计量、食品化工、医药学、生物工程、信息工程和微电子技术等领域，特别是应用在生物医学领域，对临床诊断、检验、免疫技术、细胞学等的研究具有重要意义。在体外诊断试剂行业中，聚苯乙烯微球是增强比浊试剂的重要原料之一，微球的性能决定了试剂的性能。

乳液聚合(emulsion polymerization)是高分子合成过程中常用的一种合成方法，因为它以水作溶剂，对环境十分有利。在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在水中分散成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。虽然此合称方法发展了几十年，但是由于合成中组成成分较多，各物料配比复杂，现在真正能很好地应用于增强比浊试剂的聚苯乙烯微球很少，性能较稳定的微球也主要来自于国外的大公司，价格不菲，如Polymicrospheres, Bangslabs等，价格昂贵，为300 RMB-600 RMB/g不等。而许多国产厂家的聚苯乙烯微球，存在批间差大，稳定性差，应用性能不好等问题。现有聚苯乙烯微球的这些问题也是许多国内厂家没有增强比浊试剂的研发和生产能力的重要原因之一。

聚苯乙烯微球作为增强比浊试剂的重要原料之一，使用国外公司的微球将致使生产试剂的其它原料增加，试剂成本升高。同时，国外公司的微球在应用到增强比浊试剂的过程中也出现了很多问题，如容易凝聚，和抗体交联效率偏低，试剂的生产效率难以提高等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种应用于增强比浊试剂的聚苯乙烯微球的制备工艺。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种应用于增强比浊试剂的聚苯乙烯微球的制备工艺，反应体系包括外水相、聚合单体和功能单体，所述外水相的组分及含量为：十二烷基硫酸钠0.1-2g、聚乙二醇6000  2-16g、氯化钠0.1-3g、纯化水400-600mL；聚合单体的组分及含量为：苯乙烯50-100mL、二乙烯基苯0.5-1.0 mL；功能单体的组分及含量为：丙烯酸乙酯2-16mL、硼酸硼砂缓冲液10-60mL；该制备工艺包括下述步骤：

（1）外水相的配置：按照外水相的含量比例准确量取纯化水置于溶解容器中，再准确称取十二烷基硫酸钠、聚乙二醇6000和氯化钠于溶解容器中，搅拌溶解；

（2）聚合单体的纯化：按聚合单体的含量取苯乙烯和二乙烯基苯于分液漏斗中，加入氢氧化钠溶液摇匀，除去溶剂中的阻聚剂，然后用纯化水吸取多余的氢氧化钠； 

（3）乳浊液的制备：搅拌配制好的外水相同时将纯化后的聚合单体缓慢滴加入配制好的外水相中，滴加混合后用超声仪器超声使其分散均匀；

（4）聚合反应：将分散均匀的乳浊液倒入反应容器中，搅拌加热，待温度上升至65-85℃后，加入引发剂引发反应，反应30-60min生成无功能基团的聚苯乙烯微球生成后，加入功能单体，反应5.5-7.5小时，得到羧基化聚苯乙烯微球。

具体地，所述步骤（1）中搅拌的转速为500-800rpm。

所述步骤（2）中氢氧化钠溶液的质量百分含量为5%。

所述步骤（3）中搅拌的转速为600rpm。

所述步骤（3）中超声仪器的功率40khz，超声使其分散的时间为10-30min。

所述步骤（4）中的引发剂为过硫酸铵。

所述步骤（4）中功能单体分2至4次加入，每次加入功能单体的量相等。即将功能单体均匀分成n份后分n次加入。n=2或3或4。

作为较好的加入方式，所述步骤（4）中功能单体分4次加入。

所述功能单体为丙烯酸乙酯分散于硼酸硼砂缓冲液构成的溶液。