[发明专利]一种水溶性CdSe量子点的制备方法有效
申请号: | 201210275877.2 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102766463A | 公开(公告)日: | 2012-11-07 |
发明(设计)人: | 邹桂征;刘淑风 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C09K11/88 | 分类号: | C09K11/88 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 cdse 量子 制备 方法 | ||
1.一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,选用氯化镉作为镉源,亚硒酸钠作为硒源,巯基丙酸和六偏磷酸钠为双配位剂,利用水合肼在水溶液中还原亚硒酸钠的方法一步制备水溶性CdSe量子点;步骤如下:
(1)室温下向浓度为1.0-5.0毫摩尔/升的氯化镉溶液中依次加入六偏磷酸钠和巯基丙酸,氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1:(0.7-4),氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1:(1-4),加入过程在磁力搅拌下进行,巯基丙酸加入结束后,将溶液酸度调至pH=7-9,得到镉的前体溶液;
(2)在磁力搅拌条件下,向步骤(1)制得的镉的前体溶液中加入亚硒酸钠,氯化镉与亚硒酸钠的摩尔比为1:(0.02-0.15);
(3)向步骤(2)所得溶液中加入水合肼,在100℃条件下恒温加热回流5-13小时,得不同荧光发射波长的量子点溶液;氯化镉和水合肼摩尔比为1:(200-400);
(4)将步骤(3)所得水溶性CdSe量子点溶液以7500~8000转/分钟的转速离心,去除上层清液后将所得沉淀分散在丙酮中,离心分离三次,最后将沉淀溶解于水中,得水溶性CdSe量子点。
2.如权利要求1所述的一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1:(0.7-2.1),氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1:(1-3)。
3.如权利要求1或2所述的一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中氯化镉与六偏磷酸钠的摩尔比为1:2.1,氯化镉与巯基丙酸的摩尔比为1:2.5。
4.如权利要求1所述的一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中氯化镉与亚硒酸钠的摩尔比为1:(0.02-0.10),优选1:0.05。
5.如权利要求1所述的一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中氯化镉和水合肼的摩尔比为1:260。
6.如权利要求1所述的一种水溶性CdSe量子点的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中恒温加热回流的时间为5-10小时。
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