[发明专利]聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法无效
申请号: | 201210275792.4 | 申请日: | 2012-08-05 |
公开(公告)号: | CN102794192A | 公开(公告)日: | 2012-11-28 |
发明(设计)人: | 夏涛;蔡诗改;杨文勇;刘扬 | 申请(专利权)人: | 湖北同一石油化工有限公司 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J29/46;B01J29/14;B01J29/85;B01J29/70;B01J29/40;B01J29/76;C08F110/10;C08F8/14 |
代理公司: | 武汉荆楚联合知识产权代理有限公司 42215 | 代理人: | 韩建英 |
地址: | 432700 *** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚异丁烯 丁二酸酯 合成 反应 负载 催化剂 制备 及其 应用 方法 | ||
1.聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,采用恒温干燥箱、马弗炉和干燥器,使用化学助剂二甲苯,其特征在于:采用浸渍法制备负载催化剂,并将用该催化剂进行非均相催化反应,其步骤包括:
(1)制作分子筛负载路易斯酸型固体催化剂:
将分子筛加入路易斯酸溶液中,在0℃~100 ℃的环境条件下,振荡后浸渍5 h ~30 h,过滤浸渍液,滤出物用去离子水洗涤,直至完全除去滤出物表面的Cl-,将完全除去了表面的Cl-的滤出物的固体物置于恒温干燥箱中,干燥至恒重,再将干燥至恒重的滤出物的固体物移入坩埚中,放进马弗炉中,于200℃~900 ℃,煅烧一段时间,取出放入干燥器中冷却至室温,即得到分子筛负载路易斯酸型固体催化剂;
(2)催化反应:以机油为溶剂,在搅拌状态下,取一定量的聚异丁烯丁二酸酐,加入一定量的二甲苯,加热至100℃~110 ℃,再缓慢加入一定量的多羟基醇及步骤(1)中制备的分子筛负载路易斯酸型固体催化剂;加入完毕,将温度升至150℃~160 ℃;聚异丁烯丁二酸酐与多羟基醇在分子筛负载路易斯酸型固体催化剂的作用下进行反应,反应过程中使用分水器进行分水,每隔一段时间取反应液样品测量其酸值,进行反应跟踪,至酸值不变时,停止反应;获取反应物;
(3)过滤处理:
将步骤(2)获取的反应物进行过滤处理,得到滤出物,用二甲苯洗涤滤出物,回收催化剂,滤液用饱和食盐水萃取,采用将有机层减压蒸馏除去二甲苯,即得到聚异丁烯丁二酸酯。
2.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,以机油为溶剂,将聚异丁烯丁二酸酐与多羟基醇融合在一起,在分子筛负载路易斯酸型固体催化剂作用下进行反应,反应温度150 ℃~160 ℃,反应时间5 h。
3.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,多羟基醇为季戊四醇、山梨醇和木糖醇中的一种或二种。
4.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,分子筛采用Y型分子筛、ZSM-5型分子筛、13X型分子筛、SAPO-34型分子筛、MCM-41型分子筛中的一种。
5.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,路易斯酸溶液采用氯化锌溶液、氯化铁溶液、氯化铜溶液、氯化锡溶液、氯化铝溶液中的一种。
6.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,步骤(2)中,聚异丁烯丁二酸酐和多羟基醇的物质的量之比为1:1~10。
7.根据权利要求1所述的聚异丁烯丁二酸酯合成反应负载催化剂的制备及其应用方法,其特征在于,步骤(2)中,反应物和催化剂的质量比为1:0.5%~30%。
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