[发明专利]一种聚羧酸高性能减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及建筑行业混凝土外加剂技术领域，具体而言涉及一种用于水泥浆、砂浆、混凝土中的聚羧酸高性能减水剂及其制备方法。

背景技术

随着高强度高性能混凝土技术和施工的不断提高，现有的高效减水剂包括萘系高效减水剂、密胺系高效减水剂、氨基磺酸盐减水剂及脂肪族减水剂等，由于其减水率低、保坍性不好，易引起明显缓凝作用，碱含量高等因素，已很难满足现代混凝土的技术和要求。为此国内外研究的热点主要是开发新品种和新的合成方法，而在众多减水剂中，具有梳型分子结构的聚羧酸高性能减水剂，成为目前国内外化学外加剂研究与开发的重点。

发明内容

为了克服上述不足，本发明提供了一种新型的聚羧酸高性能减水剂，通过对聚羧酸高性能减水剂在混凝土中作用机理和聚羧酸聚合物的结构进行分析，并通过大量的实验研究工作，引入合适的具有提高减水和保坍的活性基团的单体，从而使聚羧酸高性能减水剂具有更高的减水率、保坍性和对基材更好的适应性。本发明还提供了聚羧酸高性能减水剂的制备方法。

本发明提供了一种聚羧酸高性能减水剂，其特征在于，包括以下重量配比的原料：

含不饱和双键的聚氧乙烯醚或酯     55—90%，

不饱和羧酸及其衍生物             8—30%，

不饱和磺酸及其盐                 0—25%，

不饱和羧酸酯类                   0—15%，

氧化还原引发剂                   0.5—5%。

在上述方案中，所述含不饱和双键的聚氧乙烯醚或酯大单体包括甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯、甲氧基聚乙二醇丙烯酸酯、异戊烯醇聚氧乙烯醚，烯丙基聚氧乙烯醚或甲基烯基聚氧乙烯醚中的一种或两种。

所述不饱和羧酸及其衍生物包括丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸酐、富马酸、衣康酸、柠康酸中的一种或两种。

所述不饱和磺酸及其盐包括甲基丙烯磺酸及其钠盐、烯丙基磺酸及其钠盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸及其钠盐中的一种或两种。进一步地，所述不饱和磺酸及其盐包括甲基丙烯磺酸钠、烯丙基磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的一种或两种。

所述不饱和羧酸酯类包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸二甲胺乙酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、聚乙二醇马来酸酯中的一种或两种。

所述氧化还原引发剂中氧化剂包括双氧水、过二硫酸钾、过硫酸铵、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁眯盐酸盐的一种或两种或两种以上；还原剂包括硫代硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、葡萄糖，L-抗坏血酸及其盐、巯基乙酸、巯基乙醇、3-巯基丙酸中的一种或两种或两种以上。

本发明还提供了聚羧酸高性能减水剂的合成方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）按所述配比将引发剂与水配制而成引发剂溶液；

（2）将不饱和羧酸及其衍生物、不饱和羧酸酯类的一种或者两种和还原剂溶解在去离子水中制成不饱和羧酸溶液；

（3）在装有温度计、搅拌机、蠕动泵滴加设备、氮气导入管和回流冷却装置的玻璃反应装置中，加入去离子水并加热升温至50℃，然后按原料配比投入含不饱和双键的聚氧乙烯醚或酯，不饱和羧酸及其衍生物，搅拌并加热升温到60℃—80℃；

（4）搅拌20分钟至全部溶解后，加入不饱和磺酸及其钠盐，继续搅拌10分钟，然后用蠕动泵分别滴加配制好的引发剂溶液和丙烯酸溶液，引发剂溶液和丙烯酸溶液的滴加时间为1—4小时；

（5）滴加完后保持温度在60℃—95℃，反应时间是0.5—3小时，然后降温至45℃以下用碱性溶液中和至PH值为5—7，最后加去离子水制得含固量20～50%的聚羧酸高性能减水剂成品。

上述合成方法中，所述碱性溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺中的一种或两种。

本发明的合成过程，其中单体和氧化还原引发剂可进行滴加，单体溶液滴加用蠕动泵进行匀速或变速滴加，滴加时间为1—4小时，反应保温时间为0.5—3小时。

本发明通过调整单体种类及用量、氧化还原引发剂种类及用量以及单体的滴加速度，合成出高减水率、高保坍性的聚羧酸盐高效减水剂，提高了对混凝土所用材料的适应性。

本发明工艺简便、易于工业化生产、所用原材料易得且对环境无污染，成本较低，产品性能与同类产品相比更加优异。

具体实施方式

下面列出实施例来进一步说明本发明，但是本发明不只限于这些实施例。

实施例1：聚羧酸高性能减水剂的制备：