[发明专利]一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法有效
申请号: | 201210274853.5 | 申请日: | 2012-08-03 |
公开(公告)号: | CN102775591A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 赵雄燕 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/08 |
代理公司: | 石家庄国为知识产权事务所 13120 | 代理人: | 李荣文 |
地址: | 050018 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 四端 氨基 乙丙交酯遥爪 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:(1)开环聚合:在通有氮气的反应器中,加入单体乙交酯、单体丙交酯、无水甲苯、金属锡盐催化剂和引发剂,搅拌条件下反应,反应结束后,蒸干甲苯,在剩余物质中加氯仿至剩余物质不再溶解,过滤除掉不溶物,得到的滤液用甲醇沉淀,将沉淀物干燥,得到双端羟基乙丙交酯共聚物;
(2)端羟基功能化:在通有氮气的反应器中,加入二氯甲烷、双端羟基乙丙交酯共聚物、Nα, Nε-双(叔丁氧羰基)-L-赖氨酸、催化剂和偶联剂,搅拌条件下反应,反应结束后,将反应物过滤,得到的滤液用甲醇沉淀,将沉淀物干燥,得到带有端氨基叔丁氧羰基保护基的乙丙交酯共聚物;
(3)脱氨基保护基:在通有氮气的反应器中,加入二氯甲烷、带有端氨基叔丁氧羰基保护基的乙丙交酯共聚物、三氟乙酸,搅拌条件下反应,反应结束后,真空脱掉未反应的三氟乙酸,然后用甲醇沉淀,将沉淀物干燥,得到四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物。
2.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中反应温度为108~111℃,反应时间为8~16小时;步骤(2)中反应温度为20~30℃,反应时间为24~30小时;步骤(3)中反应温度为0~5℃,反应时间为3~6小时。
3.如权利要求2所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的反应温度为111℃,反应时间为12小时。
4.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述金属锡盐催化剂为异辛酸亚锡、辛酸亚锡或氯化亚锡中的一种。
5.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述引发剂为1,4-丁二醇。
6.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(1)中单体乙交酯和丙交酯的摩尔比为1:1~9;乙交酯与丙交酯之和与金属锡盐催化剂的摩尔比为1:0.01;乙交酯与丙交酯之和与引发剂的摩尔比为1:0.06~0.24;乙交酯与丙交酯之和与无水甲苯的摩尔比为1:10~30。
7.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述催化剂为4-(二甲氨基)吡啶-4-甲苯磺酸盐。
8.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述偶联剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、二环己基碳化二亚胺或N,N’-二异丙基碳化二亚胺中的一种。
9.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(2)中双端羟基乙丙交酯共聚物与Nα, Nε-双(叔丁氧羰基)-L-赖氨酸的摩尔比为1:3~8;双端羟基乙丙交酯共聚物与催化剂的摩尔比为1:1~5;双端羟基乙丙交酯共聚物与偶联剂的摩尔比为1:3~8;双端羟基乙丙交酯共聚物与二氯甲烷的质量比为1:10~25。
10.如权利要求1所述的一种四端氨基乙丙交酯遥爪共聚物的制备方法,其特征在于:步骤(3)中带有端氨基叔丁氧羰基保护基的乙丙交酯共聚物与二氯甲烷的质量比为1:10~25;带有端氨基叔丁氧羰基保护基的乙丙交酯共聚物与三氟乙酸的质量比为1:4~15。
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