[发明专利]一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法

权利要求书

1.一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于二维自支持过渡金属超薄片的制备方法按以下步骤实现：

一、将过渡金属无机盐与水混合配制成摩尔浓度为0.001~0.1mol/L的无机盐水溶液，将有机胺与醇混合配制成浓度为0.0025~0.25mol/L的有机胺醇溶液，将无机盐水溶液和有机胺醇溶液混合，使过渡金属无机盐与有机胺的摩尔比为1：1.5~8，在25℃、搅拌速度为100~1000r/min的条件下搅拌0.5~10min，得到含有金属离子的有机胺配合物的混浊液，向混浊液中加入非极性有机溶剂，在搅拌速度为300~800r/min条件下搅拌0.5~10min，静置5~15min后，得到的金属离子的有机胺配合物非极性有机溶液，将有机相转移至密闭的回流装置中；

二、惰性气体保护下，在15~99℃、搅拌速度为300~800r/min条件下搅拌回流15min，以20~100mL/h的滴加速度向回流后的反应体系中加入浓度为0.001~0.1mol/L硼氢化钠冰水溶液，使加入的硼氢化钠与步骤一中加入的过渡金属无机盐的摩尔比为5~15：1，滴加后继续反应0.5~2h，将反应产物冷却至25℃，将反应产物进行分离得到样品，将样品洗涤后置于50℃~80℃真空烘箱中真空干燥0.5~2h得到黑色粉末；

三、将步骤二所得黑色粉末在惰性气体保护条件下在管式炉中焙烧，即得到二维自支持过渡金属超薄片；

其中步骤一中的过渡金属无机盐为无机铁盐、无机钴盐或无机镍盐；所述无机铁盐为硝酸铁、硝酸亚铁、氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁和硫酸亚铁的一种或几种的混合物；所述无机钴盐为硫酸钴、硝酸钴、氯化钴和醋酸钴的一种或几种的混合物；所述无机镍盐为硝酸镍、硫酸镍、醋酸镍和氯化镍中的一种或几种的混合物；

步骤一中的有机胺为十二胺、十四胺、十六胺和十八胺中的一种或几种的混合物；

步骤一中醇为甲醇、乙醇和丙醇中的一种或其中几种的混合物；

步骤一中的非极性有机溶剂为甲苯、正丁烷、正戊烷、正己烷、环己烷、四氯化碳和石油醚中的一种或几种的混合物；

步骤二和三中的惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或几种气体的混合气体；

步骤二中的硼氢化钠冰水溶液为温度为0℃的硼氢化钠水溶液；

步骤二中的分离是磁性分离、离心分离和抽滤分离方法中的一种或几种结合使用；

步骤三中焙烧条件为升温速率1~10℃/min，焙烧温度200~600℃，惰性气氛流量20~1500mL/min，焙烧时间5min~10h。

2.根据权利要求1所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤一中将过渡金属无机盐配制成摩尔浓度为0.01~0.05mol/L的溶液。

3.根据权利要求1或2所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤一中过渡金属无机盐与有机胺的摩尔比为1：3.5~6。

4.根据权利要求1或2所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤一中过渡金属无机盐与有机胺的摩尔比为1：5。

5.根据权利要求3所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤一中将有机胺与醇混合配制成浓度为0.05~0.15mol/L的有机胺醇溶液。

6.根据权利要求5所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤一中将有机胺与醇混合配制成浓度为0.10mol/L的有机胺醇溶液。

7.根据权利要求6所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤二中以40~80mL/h的滴加速度向回流后的反应体系中加入浓度为0.01~0.05mol/L硼氢化钠冰水溶液。

8.根据权利要求6所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤二中以60mL/h的滴加速度向回流后的反应体系中加入浓度为0.03mol/L硼氢化钠冰水溶液。

9.根据权利要求7所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤三中的焙烧条件为升温速率3~7℃/min，焙烧温度300~500℃，惰性气氛流量50~1000mL/min，焙烧时间2~8h。

10.根据权利要求7所述的一种二维自支持过渡金属超薄片的制备方法，其特征在于步骤三中的焙烧条件为升温速率5℃/min，焙烧温度400℃，惰性气氛流量800mL/min，焙烧时间5h。