[发明专利]一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法有效
| 申请号: | 201210272717.2 | 申请日: | 2012-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN102757515A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
| 发明(设计)人: | 李雄辉;胡居吾;熊伟;涂招秀;季清荣;王慧宾 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
| 主分类号: | C08B37/06 | 分类号: | C08B37/06;A61K36/752;A23L1/09;A61P9/12;A61P3/06;A61P3/10;A61P35/00;A61P3/04;A61P1/10;A61P1/16;A61P39/02;A61P39/06;A61P9/00;A6 |
| 代理公司: | 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 | 代理人: | 姚伯川 |
| 地址: | 330046 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 柑橘 果皮 提取 纯度 类黄酮 果胶 方法 | ||
1.一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)原材料处理:新鲜柑橘果皮,切碎至粒径3-4mm,沸水中加热处理4-8min,使果胶酶失活;压去汁液,用清水漂洗数次,压干;干柑橘果皮,先用50-60℃热水浸泡30-40min,使其吸水软化,将水沥干后切碎至粒径3-4mm,再于沸水中处理4-8min,使果胶酶失活,压去汁液,用清水漂洗数次,压干;
(2)类黄酮的制备
①提取:将(1)中压干后的原料,加入6-8倍70-80%乙醇溶液,在温度60-75℃下回流1.5-2.5h,过滤,得滤液;再往滤渣加入4-6倍70-80%乙醇溶液于温度60-75℃下回流1.0-1.5h,过滤,得滤液;合并滤液;
②浓缩及纯化:将滤液于温度45-55℃真空浓缩;浓缩液进行重结晶处理,过滤,滤饼于在65℃真空干燥器中烘干,得高纯度类黄酮产品;
③乙醇回收,循环使用;
(3)果胶的制备
①提取:往(2)过滤后的滤渣中加入10-12倍的水,用HCl调pH1.5-2.5,然后加入增溶剂,加热升温至75-85℃,先充分搅拌80-100min后,加入混合助滤剂,再继续反应10-20min,离心,得滤液;将滤渣中再加入8-10倍的水,用HCl调pH1.5-2.5,然后加入增溶剂,加热升温至75-85℃,先充分搅拌60-80min后,加入混合助滤剂,再继续反应10-20min,离心,得滤液;合并两次滤液;
②脱色:往滤液中按1L果胶提取液加入30-50ml 30% 浓度的双氧水,之后用氨水调pH8.0-9.0,脱色30-60min;
③浓缩:将脱色液通过三效降膜蒸发器浓缩至原液的1/5-1/7;
④纯化:将浓缩液用HCl调pH3.5-4.0,再徐徐加入等体积95%乙醇溶液,边加边搅拌,后静置30-40min,离心,滤饼在65℃真空干燥器中烘干,取出磨细,得果胶产品;
⑤乙醇回收,循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法,其特征在于,所述方法步骤(2)中所述重结晶温度为0-4℃,静置时间为18-24h。
3.根据权利要求1所述的一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法,其特征在于,所述方法步骤(3)中所述增溶剂为D61、D001-CC型强酸性阳离子交换树脂,其用量为原料的0.5-1.0%。
4.根据权利要求1所述的一种从柑橘果皮中提取高纯度类黄酮和果胶的方法,其特征在于,所述方法步骤(4)中所述混合助滤剂为絮状纸浆和硅藻土混合物,其中絮状纸浆用量为原料的0.5-0.7%,硅藻土用量为原料的0.1-0.2%。
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