[发明专利]一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法

权利要求书

1. 一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：

（1）制备改性导电炭黑

首先将普通导电炭黑作退火处理，然后置于强氧化剂中氧化处理5-8个小时，产物经过滤、清洗以及烘干处理得到改性导电炭黑，其中，所述的强氧化剂选用硝酸溶液、硝酸溶液+硫酸溶液、H₂O₂溶液或APS溶液中的一种；以1g普通导电炭黑计，所使用的强氧化剂溶液体积的最小值为：硝酸溶液30ml或硝酸溶液20ml+硫酸溶液15ml或 H₂O₂ 溶液30ml或APS溶液60ml，

（2）制备磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料

①按摩尔比Li:Fe:P=1±0.05: 1±0.05: 1±0.05称量锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物，以及称量其它掺杂金属元素化合物、改性导电炭黑和有机碳源，溶于水或水和有机溶剂组成的混合溶剂中，使原料均匀混合，制成浆料；

②喷雾干燥将①中浆料干燥；

③在高纯氮气或氩气的惰性气氛保护下，将以上干燥料在600-800℃烧结2-5小时，再降温50-80℃保温并烧结2-5小时，冷却后经气流磨或机械磨粉碎分级，再经过筛即得所述的磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料。

2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中选用硝酸溶液或硝酸溶液+硫酸溶液为强氧化剂时，氧化温度为60-80℃; 选用H₂O₂溶液或APS溶液为强氧化剂时，氧化温度为20-25℃。

3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中强氧化剂选用浓度为10M的硝酸溶液或浓度为10M的硝酸溶液+10M的硫酸溶液或浓度为10%H₂O₂溶液或浓度为20g/L APS溶液中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中退火处理为280℃下退火15个小时。

5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，其中，所述的步骤（2）中：锂源化合物是碳酸锂、氢氧化锂、乙酸锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或几种；铁源化合物为二价或三价铁源化合物；磷源化合物是磷酸、磷酸二氢锂、磷酸锂、磷酸二氢胺中的一种或几种；掺杂金属元素为Mg、Mn、Ti、V、Bi、Nb、Zn、Al中的一种或几种元素。

6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中：掺杂金属元素的掺杂位置为锂位或铁位，即Li_1-xM_xFePO₄或 LiM_xFe_1-x PO₄，其中M为掺杂元素，x为掺杂原子浓度，x值为0.001-0.1。

7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中：锂源化合物和铁源化合物中Li与Fe的摩尔比为0.95-1.05。

8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述的磷酸铁锂-改性导电碳黑复合电极材料中导电碳黑占1.0-20wt%。