[发明专利]一种石墨烯量子点的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将氧化石墨置于玻璃管中，再将玻璃管置于石英管内，并将石英管置于管式炉中，在氩气气氛下升温至160～200℃，保温2～4小时，之后自然冷却，得到石墨烯片；

（2） 将步骤（1）得到的石墨烯片分散在浓硫酸和浓硝酸的混合溶剂中，超声处理8～10小时，再将超声处理后得到的产物搅拌分散在去离子水中，使其降温，得到含有石墨烯片的分散液；每40mL所述的含有石墨烯片的分散液中，含有50 mg石墨烯片，0-30mL浓硫酸，10-40mL浓硝酸，剩余用去离子水补足到40mL；

（3）过滤步骤（2）得到的含有石墨烯片的分散液，将附着在过滤膜上的固体重新分散在去离子水中，再用氢氧化钠溶液调节pH到8；然后将所述的分散液转入微波反应釜中，在功率为150W、工作频率为40Hz的条件下处理3分钟，自然冷却，用过滤膜过滤后收集滤液；

（4）将步骤（3）所得滤液置于截留分子量为8000-140000Da的透析袋中，在去离子水中透析三天，每隔12小时换一次去离子水；收集透析后的产物，烘干，即得到石墨烯量子点。

2.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的氧化石墨采用如下方法合成：

在室温下，将98wt%的石墨粉在搅拌的条件下加入到95-98wt%的浓硫酸中，再依次加入99wt%的硝酸钠和99.5wt%的高锰酸钾，在此过程中通过冰浴控制混合液温度不超过20℃；然后移去冰浴，用水浴控制上述混合液的温度在30-35℃，并保持在该温度下2小时；移去水浴保温设备，在搅拌的条件下缓慢加入去离子水，体系升温至90-98℃，保持该温度15分钟；再用温热的去离子水稀释上述混合液；再向上述混合体系中加入30 wt%的双氧水，趁热过滤；用36wt%的盐酸和水按体积比为1:10的比例配制的稀盐酸溶液将收集到的沉淀物洗涤一次，再用水洗涤3～5次后离心处理获得沉淀物；在45℃条件下，将沉淀物在烘箱中烘干，即得到氧化石墨。

3.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的浓硫酸为95-98wt%的浓硫酸、浓硝酸为65-68wt%的浓硝酸。

4.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的氢氧化钠溶液浓度为5M；所述的微波反应釜为聚四氟乙烯内衬的反应釜。

5.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的烘干条件为：在80℃下烘干12小时。

6.根据权利要求1所述的石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯量子点是平均粒径为2.84nm的单层石墨烯量子点。