[发明专利]三氟乙脒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种重要的化工中间体三氟乙脒，具体涉及三氟乙脒的制备方法。

背景技术

三氟乙脒，分子式为C₂F₃N₂H₃，结构式为                                                。

三氟乙脒是一种重要的合成中间体，可用于含氮杂环化合物或多种脒类化合物的合成，许多脒类化合物可作为药物使用。此外，脒还是甲脒类紫外线吸收剂的主要构成部分，脒的NH或NH₂中的某一个H或者多个H被取代基取代后会形成多种性能优异的紫外线吸收剂。因此三氟乙脒在医药、化工、农药等方面均具有广泛的应用。国外对三氟乙脒的研发与生产进行的较早，但国内还未能实现三氟乙脒的工业化生产，需从国外进口。

脒主要由腈与氨反应制得，可将腈溶于无水乙醇中通入氯化氢，然后与氨反应；也可在加压条件下直接由腈合成。三氟乙脒便可由三氟乙腈与液氨反应，但三氟乙腈为毒性很强的气体物质，将其作为原料直接参与反应时操作较不便且不安全。因此，我们实行反应釜多级串联吸收的方式，选择三氟乙酰胺作为原料，通过加入脱水剂，快速制得三氟乙腈，并直接通入液氨釜中，即可得产物三氟乙脒，从而减小生产危险性的同时，也降低了操作难度，还提高了反应产率，且产生的废液主要是磷酸，由专门厂家回收即可。

发明内容

本发明的目的是提供一种重要的化工中间体三氟乙脒的制备方法，该方法解决了采用毒性较强的气体物质作为原料的问题，通过选择更合适的方法制得三氟乙腈，并进一步得到三氟乙脒，产物选择性与产率较高，更有利于工业化生产。

本发明的目的是通过如下措施来达到的：以三氟乙酰胺为原料，在脱水剂五氧化二磷的作用下，选用多聚磷酸作为溶剂，即可经脱水反应快速制得三氟乙腈，将产生的三氟乙腈气体经过冷却后通入到液氨釜中即可制得三氟乙脒。

本发明中三氟乙脒的制备方法，其特征在于方法为：向气体发生釜中加入三氟乙酰胺、五氧化二磷以及经50℃预热后的多聚磷酸，缓慢升温到146-150℃，随即产生的气体便为三氟乙腈，经冷却后通入到液氨釜中，维持反应温度在-40至-35℃，搅拌3h后停止反应，多余液氨经回收处理，余下残液减压蒸馏，收集35-37℃/11mmHg馏分得无色液体，即为产物三氟乙脒。

按上述方案的三氟乙脒的制备方法，其特征在于反应方程式如下所示，并选用多聚磷酸作为第一步固-固反应的溶剂。

按上述方案的三氟乙脒的制备方法，其特征在于所述的各反应物用量比约为三氟乙酰胺：五氧化二磷：多聚磷酸=1：1.7：2。

为了降低生产成本，尽量减少环境污染，我们开发了一条安全性好、易于操作、收率高、成本低、绿色环保的新工艺。该工艺特点在于实行反应釜多级串联吸收的方式，选择三氟乙酰胺作为原料，通过加入脱水剂，快速制得三氟乙腈，并直接通入液氨釜中，即可得到产物三氟乙脒，从而减小生产危险性的同时，也降低了操作难度，还提高了反应产率，且产生的废液主要是磷酸，由专门厂家回收即可。

具体实施方式

下面通过实施例进一步介绍本发明，但是实施例不会构成对本发明的限制。

实施例1

⑴将多聚磷酸先经50℃预热，以增加其流动性；

⑵向1000L气体反应釜中分别加入100Kg三氟乙酰胺、170Kg五氧化二磷及200L多聚磷酸，匀速搅拌，缓慢升温至150℃，随即产生的气体便为三氟乙腈；

⑶三氟乙腈经冷却后通入到500L的液氨釜中，维持反应温度在-40至-35℃，搅拌3h后停止反应；

⑷多余液氨回收处理，余下残液减压蒸馏，收集35-37℃/11mmHg馏分得无色液体，即为产物三氟乙脒，产物纯度高于95%，收率大于85%。