[发明专利]聚丙烯腈基碳纤维、制备方法及其应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳纤维，尤其涉及一种聚丙烯腈基碳纤维、制备方法及其应用。

背景技术

聚丙烯腈基碳纤维在制备过程中易产生皮芯结构，所述皮芯结构是由纤维预氧化过程中其内部氧含量分布和受热的不均匀性造成的，预氧化纤维表层结构和芯部结构的不均一性。这种皮芯结构的产生降低了碳纤维的力学性能。在聚丙烯腈基碳纤维的制备过程中，预氧化反应放热集中，易导致纤维过热而烧断。

发明内容

综上所述，本发明有必要提供一种减少断丝以及改善皮芯结构的聚丙烯腈基碳纤维的制备方法。

进一步地，本发明提供一种上述方法制备得到的聚丙烯腈基碳纤维。

更进一步地，本发明还提供一种上述方法制备得到的聚丙烯腈基碳纤维的应用。

一种聚丙烯腈基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：

制备加湿溶液：将富氧物质、硅氧烷、以及硼酸酯溶解在水中制备得到加湿溶液；

原丝加湿：将聚丙烯腈原丝浸入装有加湿溶液的浸润装置中，原丝附着的加湿溶液的含量为聚丙烯腈原丝的1~30wt%，得到加湿后的聚丙烯腈纤维；

热处理：将加湿后的聚丙烯腈纤维在氧化炉内进行热处理，氧化炉内氧含量为1~30v%，温度为100~305℃；

碳化：将热处理后的聚丙烯晴纤维进行碳化，制备得到聚丙烯腈基碳纤维。

如无特别说明，本发明中所述v%均为体积分数。

其中，所述制备加湿溶液步骤中的水为超纯水。

其中，所述制备加湿溶液步骤中水的电阻率大于10MΩ·cm。所述电阻率采用ASTM D1125-95方法测试。

其中，所述制备加湿溶液步骤中，富氧物质，即在加热的条件下能够释放出氧气的物质。

其中，所述富氧物质可以为氧化物、过氧化物、超氧化物以及臭氧化物。

进一步地，所述富氧物质为高锰酸钾、过氧乙酸、过碳酸钠或过氧化氢。

其中，所述过氧乙酸浓度为0.5~15wt%。

更进一步地，所述富氧物质优选过氧化氢。

其中，所述富氧物质含量为加湿溶液的1~25wt%。

其中，所述富氧物质含量为加湿溶液的10~20wt%。

其中，所述硅氧烷包括亲水性改性硅氧烷及亲油性改性硅氧烷。

进一步地，所述硅氧烷包括氨基硅氧烷、醚基硅氧烷、羟基硅氧烷、醇基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷。

进一步地，所述硅氧烷包括二甲基-3-[(2-氨基乙基)氨基]丙基甲基(硅氧烷与聚硅氧烷)、二甲基，甲基(3-氨基丙基），甲基（丙基（聚（环氧乙烷）羟基）硅氧烷，三甲基硅氧基封端、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、环四聚二甲基硅氧烷、四甲基二硅氧烷、六乙基二硅氧烷、2,4,6-三甲基环三硅氧烷、2,4,6,8,10-环五硅氧烷及其任意两种或多种的混合物。

其中，所述硅氧烷包括XIAMETER? OFX-8468、XIAMETER? OFX-8600、XIAMETER? OFX-8803、XIAMETER? OFX-7700及其任意两种或多种的混合物。

其中，所述硅氧烷含量为加湿溶液的0.1~2.4wt%。

其中，所述硅氧烷含量为加湿溶液的0.7~2.0wt%。

其中，所述硼酸酯为三（三甲基硅烷）硼酸酯、异丙醇频哪醇硼酸酯、双联频哪醇硼酸酯、三乙醇胺硼酸酯或硼酸三甲酯中的至少一种，本发明优选水溶性好的三乙醇胺硼酸酯。

其中，所述硼酸酯含量为加湿溶液的0.1~2.4wt%。

其中，所述硼酸酯含量为加湿溶液的0.7~2.0wt%。

其中，在原丝加湿步骤中，所述原丝附着的加湿溶液的含量为聚丙烯腈原丝的10~15wt%。

其中，所述热处理步骤中包括一级热处理以及二级热处理。

其中，所述一级热处理的温度为100~250℃。一级热处理40~60min。一级热处理步骤中进行牵伸，牵伸倍数为5~8%。

其中，所述一级热处理在氧化炉中分为六个温区。所述六个温区的温度分别为：一区170±10℃、二区190±10℃、三区205±10℃、四区220±10℃、五区230±10℃、六区240±10℃。

其中，所述加湿后的纤维进行一级热处理时氧化炉中的热媒气体为空气以及氧气。所述热媒气体中氧含量为21~30v%。所述热媒气体氧含量通过进入氧化炉内的空气与氧气的比例来调节。

其中，所述一级热处理中氧含量为26~30v%。