[发明专利]改性二氧化锰纳米材料复合丙烯酸酯类吸油树脂的合成方法

权利要求书

1.一种改性二氧化锰纳米材料复合丙烯酸酯类吸油树脂的合成方法，其特征在于：

（1）过氧化苯甲酰的精制

按每克氧化苯甲酰加入4-5mL三氯甲烷的比例，搅拌溶解，过滤后，按滤液：无水乙醇的体积比为1:1.75，将上述滤液滴加到无水乙醇中，静置，直至不再有白色针状结晶沉淀生成，将沉淀物过滤、洗涤，然后放至干燥箱烘干，放入干燥器中保存；

（2）分析纯二氧化锰的改性

a、改性剂的制备：按蒸馏水：无水乙醇：乙烯基三乙氧基硅烷的体积比=1:1:1~2，将上述三种原料加入容器中，25~35^oC超声振荡15~25min；

b、二氧化锰的改性：按上述乙烯基三乙氧基硅烷：二氧化锰的质量比=1:10~20，将二氧化锰放入装有改性剂的容器中，按二氧化锰：异丙醇质量比=1:10~15，加入异丙醇，再将该容器放在微波合成仪中，微波合成功率为500~700w，微波温度：60~70 ^oC，合成时间为60~70 min，反应结束后，用蒸馏水洗涤，直到去除二氧化锰表面的异丙醇，然后放入烘箱中，80^oC下烘干；

(3)合成吸油树脂：

a、溶解分散剂

按每100mL蒸馏水加入3.73g聚乙烯醇的比例，将聚乙烯醇和蒸馏水放入容器中，90^oC水浴使其溶解，然后自然降温至40^oC左右，

b、树脂的合成

将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯按1:1.75的质量比，以及改性后的二氧化锰、N.N^’_亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、乙酸乙酯分别按丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的质量和的2%~6%、1%-2%、0.7-1%、50%加入到容器中，室温下超声震荡5min，然后按上述混合溶液体积的3倍加入蒸馏水；

c、将装有上述溶解的聚乙烯醇的容器放入微波合成仪中，聚乙烯醇的质量为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的质量和的6%~10%，抽真空，真空度为0.085MPa，然后通入氮气，将上述容器中的混合溶液加入到上述装有溶解好的聚乙烯醇的容器中，采用程序式升温法：40^oC辐射5min，60^oC辐射5min，70^oC辐射5min，75^oC辐射20min，80^oC辐射60min，反应结束后，降至室温，对产物进行抽滤，并用40^oC左右的蒸馏水洗涤数次，直到将未完全反应的药品洗净，将洗涤后的产物置于60^oC干燥箱中烘干。

2.一种改性二氧化锰纳米线复合丙烯酸酯类吸油树脂的合成方法，其特征在于：

（1）过氧化苯甲酰的精制

按每克氧化苯甲酰加入4-5mL三氯甲烷的比例，搅拌溶解，过滤后，按滤液：无水乙醇的体积比为1:1.75，将上述滤液滴加到无水乙醇中，静置，直至不再有白色针状结晶沉淀生成，将沉淀物过滤、洗涤，然后放至干燥箱烘干，放入干燥器中保存，

（2）制备疏水性二氧化锰纳米线

a、按硫酸钾：过硫酸钾：硫酸锰的摩尔比=1:2:1，再按每100 mL去离子水中放入上述三种原料的混合物21g，制成混合液，然后将该混合液体放入有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，将密封好的反应釜放入烘箱中，150~200^oC下放置1天，然后将生成的固体放入60^oC去离子水中洗涤多次，直到去除水溶性杂质，在80 ^oC下烘干，获得二氧化锰纳米线；

b、按二氧化锰纳米线：十六烷基三甲基溴化铵的质量比=1:1~2.5，将二氧化锰纳米线和十六烷基三甲基溴化铵放入容器中，按每100mL蒸馏水加入上述二氧化锰纳米线和十六烷基三甲基溴化铵混合物12~16g加入蒸馏水，再将该容器放在微波合成仪中，微波合成功率为600-800w，微波温度65~80^oC，合成时间为50~70 min，反应结束后，用蒸馏水对产物进行洗涤，直至去除未反应完全的十六烷基三甲基溴化铵，然后放入60^oC烘箱中干燥24h；

(3)合成吸油树脂

a、溶解分散剂

按每100mL蒸馏水加入3.73g聚乙烯醇的比例，将聚乙烯醇和蒸馏水放入容器中，90^oC水浴使其溶解，然后自然降温至40^oC左右，

b、树脂的合成

将丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯按1:1.75的质量比，以及二氧化锰纳米线、N.N^’_亚甲基双丙烯酰胺、过氧化苯甲酰、乙酸乙酯分别按丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的质量和的2%~6%、1%-2%、0.7-1%、50%加入到容器中，室温下超声震荡5min，然后按上述混合溶液体积的3倍加入蒸馏水，

c、将装有上述溶解的聚乙烯醇的容器放入微波合成仪中，聚乙烯醇的质量为丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸丁酯的质量和的6%~10%，抽真空，真空度为0.085MPa，然后通入氮气，将上述容器中的混合溶液加入到上述装有溶解好的聚乙烯醇的容器中，采用程序式升温法：40^oC辐射5min，60^oC辐射5min，70^oC辐射5min，75^oC辐射20min，80^oC辐射60min，反应结束后，降至室温，对产物进行抽滤，并用40^oC左右的蒸馏水洗涤数次，直到将未完全反应的药品洗净，将洗涤后的产物置于60^oC干燥箱中烘干。