[发明专利]一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法有效
| 申请号: | 201210267570.8 | 申请日: | 2012-07-31 |
| 公开(公告)号: | CN102775333A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
| 发明(设计)人: | 王雄斌;姜维远;徐晓;黄东梅;鲁新洲;林乐平;李海平 | 申请(专利权)人: | 烟台恒邦化工助剂有限公司 |
| 主分类号: | C07C323/52 | 分类号: | C07C323/52;C07C319/12 |
| 代理公司: | 烟台信合专利代理有限公司 37102 | 代理人: | 迟元香 |
| 地址: | 264109 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 利用 硫氨酯尾液 制造 巯基 乙酸 异辛酯 方法 | ||
1.一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于包括如下工艺步骤:
a除杂酸化:将硫氨酯尾液与苯类高效萃取剂,在常压下均匀混合,对尾液进行除杂,除杂的同时加入稀盐酸进行酸化,调整PH值4~5;然后静置分层,分出底层酸化液,上层苯类高效萃取剂留原工序循环使用;
b Zn 粉脱色:酸化液搅拌条件下,加入锌粉,使酸化液达到无色;
c萃取:将酸化液在萃取槽中采用异辛醇进行多级连续萃取,萃取液中巯基乙酸含量在55%-60%,萃尾液中巯基乙酸含量≤0.2%;
d粗蒸馏:在萃取液中,加入苯磺酸催化剂,在绝对真空为-0.09~-0.1兆帕,温度为80℃~140℃的条件下,在蒸馏装置中,粗蒸馏16—18小时,采集各馏分,得到前馏分醇水作为萃取步骤的萃取剂循环利用,后馏分巯基乙酸异辛酯含量≥85%的粗酯,蒸馏釜底物;
e精馏:将粗酯加入精馏反应釜,在绝对真空为-0.09~-0.1兆帕,温度为110℃~140℃的条件下,外回流控制蒸馏16-18小时,采集各馏分,得到前馏分巯基乙酸异辛酯含量<90%为粗酯,含量≥99.5%,色度<5的为巯基乙酸异辛酯产品。
2.根据权利要求1所述的一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于a步骤所述的苯类高效萃取剂为甲苯、二甲苯或二硝基苯。
3.根据权利要求1所述的一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于a步骤所述的硫氨酯尾液与苯类高效萃取剂的摩尔比为1:6~8。
4.根据权利要求1所述的一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于b步骤所述的锌粉为酸化液重量的1%-2%。
5.根据权利要求1所述的一种利用硫氨酯尾液制造巯基乙酸异辛酯的方法,其特征在于d步骤所述的苯磺酸催化剂为萃取液重量的0.02%~0.5%。
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