[发明专利]一种具有生物活性的氧化钛-氧化铌复合涂层的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅复合涂层的方法，具体涉及等离子喷涂制备具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅复合涂层的方法，属于医用生物陶瓷涂层领域。

背景技术

目前，在医用金属钛表面等离子喷涂的涂层主要有羟基磷灰石(HA)涂层、硅酸盐陶瓷涂层、氧化钛涂层等；HA层、硅酸盐陶瓷涂层虽然生物活性好，但与基体的结合强度较低，在生理环境中会降解，影响涂层植入体内后的稳定性，氧化钛具有良好的生物相容性，这已经得到证实；限制氧化钛涂层在医学上应用的主要原因是其生物活性低。

稀有金属铌（Nb）具有比金属Ti更低的弹性模量，已被应用于医用植入体材料中，其中金属Nb表面的一层Nb₂O₅薄膜起着关键作用；Nb₂O₅具有高折射率、较宽的带隙、良好的化学稳定性和高的耐腐蚀性；将氧化铌掺入氧化钛涂层中，可以提高氧化钛涂层的生物活性和耐腐蚀性，得到综合性能更佳的骨替换植入体材料；因此，本发明提出向氧化钛中掺入氧化铌，等离子喷涂制备的氧化钛-氧化铌复合涂层。

发明内容

本发明目的在于提供一种制备具有生物活性的TiO₂-Nb₂O₅复合涂层的方法，它是基于Nb₂O₅ 和TiO₂的生物学特性提出的，利用等离子喷涂技术，将TiO₂-Nb₂O₅复合粉末沉积于医用基体上，提高医用基体的生物活性，开发新型生物活性骨替换材料。

本发明的具体工艺过程如下：

(1) 喷涂粉末的制备：以TiO₂粉、Nb₂O₅粉为原料，Nb₂O₅粉的加入量占复合粉总量的5wt%-40wt%，以聚乙烯醇为粘结剂，占复合粉质量比为5wt%-20wt%，使用行星球磨机，以380 r/min的转速混合2 h后，将混合均匀的料浆置于80 ℃烘箱烘干，研磨，筛分，取140-540目之间的细粉，备用。

(2) 材料清洗、喷砂处理：采用10 mm×10 mm×1 mm的片状基体，分别用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，风干；采用粒径为250-700 μm的棕刚玉砂对基体表面进行喷砂粗化处理，以提高基体表面的粗糙度。

(3) 等离子喷涂：采用大气等离子喷涂设备在经过步骤2处理的基体表面制备TiO₂-Nb₂O₅复合涂层；喷涂过程通过控制如下参数来实现：主气Ar 30-50 L/min，辅气H₂ 2-16 L/min，喷涂功率30-50 kW，喷涂距离80-120 mm，喷枪移动速率30-150 mm/s，送粉率20-50 g/min，喷涂用粉为TiO₂-Nb₂O₅复合粉，粒径为30-100 μm。

(4) 模拟体液浸泡：将通过步骤3获得的TiO₂-Nb₂O₅复合涂层在无水乙醇和去离子水中超声清洗10 min，不进行表面生物活化处理，将涂层浸泡于模拟体液。

所述复合涂层的厚度控制在100-500μm，可以满足不同的使用要求，复合涂层表面是由粒径在30 nm左右的颗粒组成、主晶相为金红石的涂层。

TiO₂、Nb₂O₅的比例很重要，比例不同，涂层的力学性能和生物学性能会改变；喷涂参数对涂层的物相组成、强度、结合强度影响较大，进而影响涂层的耐腐蚀性与生物学性能。

本发明具有如下突出优点：

(1) TiO₂-Nb₂O₅复合涂层表面由熔融和少量未熔融的熔滴组成，形成凹凸不平的形貌，具有较大的表面粗糙度，有利于羟基磷灰石的生长和细胞的附着与长入。