[发明专利]一种偶联剂改性含铝合金制备核壳结构复合相变材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及核壳结构复合相变材料的制备方法。

背景技术

相变材料是一类通过相变过程实现对能量的储存与释放的材料的统称，具有储能密度大、性能稳定、相变温度适宜、经济型较好的特点，在太阳能利用、建筑保暖、空调蓄冷、调温纤维等领域有着广泛的应用前景，并因此受到国内外的广泛关注。

金属铝及其合金作为无机相变材料是地球上储量最为丰富的金属，具有价格低廉，密度小，相变温度适宜，相变潜热高等优点，但是铝及其合金在液态时具有较强的腐蚀性，除致密陶瓷外，易与盛装材料反应形成低熔点的共晶体，在很大程度上限制了它的应用。如何对铝及其合金进行合理的封装利用，成为了众多学者研究的热点。

目前对相变材料的封装主要有两种途径：胶囊化和定型化，定型化成本较高、工艺复杂且不易对高温相变材料进行封装，而相变材料的胶囊化不仅能够密封相变材料，而且还能减小结晶水合盐的过冷，防止有毒有害的相变材料外泄，具有封装效果好、工艺简单等优点，因此应用更为广泛。现有的利用溶胶凝胶法制备胶囊化的核壳相变材料的方法，得到的相变材料壳层厚度在0.5～2μm，壳层厚度薄，不适于苛刻环境中应用。

发明内容

本发明是要解决现有的利用溶胶凝胶法制备的胶囊化的核壳相变材料壳层厚度薄、包覆效率低的技术问题，而提供一种偶联剂改性含铝合金制备核壳结构复合相变材料的方法。

本发明的一种偶联剂改性含铝合金制备核壳结构复合相变材料的方法按以下步骤进行：

一、按仲丁醇铝、去离子水和乙酰乙酸乙酯的摩尔比为1：（40～120）：（0.01～0.5）称取仲丁醇铝、去离子水和乙酰乙酸乙酯；然后将仲丁醇铝逐滴滴加到去离子水中，在85～95℃水浴条件下搅拌5～10min，再加入乙酰乙酸乙酯，继续在85～95℃的水浴条件下搅拌2～4h，再静置老化9～11h，得到氧化铝溶胶；

二、称取乙醇、去离子水、偶联剂和含铝合金粉末，其中乙醇与去离子水的质量比为（9～99）：1，偶联剂与乙醇的质量比为1：（50～300），乙醇与含铝合金粉末的质量比为（10～3）：1，把乙醇与去离子水混合，然后再加入偶联剂，混合均匀后，用冰醋酸调节pH值至4～5，再加入含铝合金粉末，混合均匀，得到混合液；其中含铝合金粉末的粒径为5～200μm，含铝合金粉末中Al的含量为5～90%，偶联剂为KH560（3-（2，3-环氧丙氧）丙基三甲氧基硅烷）、KH550（γ-氨丙基三乙氧基硅烷）、KH570（γ-（甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷）、NXT201（异丙基三（焦磷酸二辛酯）钛酸酯）、NXT102（异丙氧基三（磷酸二辛酯）钛酸酯）中的一种或几种以任意比的组合；

三、将步骤二得到的混合液加热至温度为115℃～125℃并回流搅拌23～25h，然后过滤，将得到的固相物用乙醇清洗，然后在温度为115～125℃的条件下干燥2～4h，得到表面改性的含铝合金粉末；

四、将步骤三得到的表面改性的含铝合金粉末加入到步骤一制备的氧化铝溶胶中，加热至55～65℃并保温2～5h，得到凝胶；其中表面改性的含铝合金粉末中含铝合金粉末的质量与氧化铝溶胶中的仲丁醇铝的质量比为1：（0.5～5）；

五、将步骤四得到的凝胶放到温度为45～55℃的烘箱中干燥24～48h，然后再放入马弗炉中，以10～15℃/min的升温速度升温至1100～1300℃，并保温3～5h，然后随炉冷却至室温，得到核壳结构复合相变材料。

本发明采用偶联剂改性含铝合金制备的核壳结构复合相变材料，壳层厚度为3～10μm，而且壳层致密，表面光滑，无杂质，在相变过程中没有液体的渗漏，有效地解决了含铝合金相变材料相变过程中的流动性、腐蚀性问题，适于在苛刻环境中应用，而且本发明还具有工艺简单、成本低廉、性能稳定可调等特点，在工业余热回收、太阳能发电、航空航天热防护、电子元器件的散热等领域有广泛的应用前景。

附图说明

图1是未包覆氧化铝的铝硅合金相变材料的差示扫描法（DSC）曲线图；

图2是由试验一制备的产品的差示扫描法（DSC）曲线图（已包覆氧化铝的铝硅合金相变材料）；

图3是由试验一制备的已包覆氧化铝的铝硅合金相变材料的核壳的扫描电镜照片；

图4是由试验一制备的已包覆氧化铝的铝硅合金相变材料的破裂的核壳扫描电镜照片。

本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。

具体实施方式：