[发明专利]草甘膦合成液连续化生产方法有效
申请号: | 201210266380.4 | 申请日: | 2012-07-30 |
公开(公告)号: | CN102775441A | 公开(公告)日: | 2012-11-14 |
发明(设计)人: | 孔鑫明;周海杨;刘劭农;邓青松;周锦枫;程晨杰;汤晓娟;李竞;熊齐春;孙晓昂 | 申请(专利权)人: | 浙江金帆达生化股份有限公司 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 吴秉中 |
地址: | 311500 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 草甘膦 合成 连续 化生 方法 | ||
1.草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于包括以下工艺步骤:
1)多聚甲醛、甲醇和三乙胺按质量比为0.6~1.0:4.0~4.4:1.2~1.6通入解聚反应器中循环保温反应,得到解聚液;
2)解聚液通过保温管道连续输送至缩合反应器中,同时在缩合反应器中按解聚液和甘氨酸质量比6.0~6.8:1通入甘氨酸后循环保温反应,得到缩合液;
3)缩合液通过保温管道连续输送至酯化反应器中,同时在酯化反应器中按缩合液和亚磷酸二甲酯质量比7.0~7.8:1.5~1.9通入亚磷酸二甲酯后循环保温反应,得到酯化液。
2.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤1)中向解聚反应器中通入碱性物质构成的助催化剂,所述的助催化剂优选为氢氧化钠或氢氧化钾。
3.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤1)中解聚反应器内温度控制在40~45℃,解聚反应器内pH值控制在9~11,所述的步骤2)中保温管道内温度控制在40~45℃。
4.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤1)中解聚反应器保温反应时间为5~10分钟。
5.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤2)中解聚液按2~32吨/小时的流速输送至缩合反应器中,优选为5~25吨/小时。
6.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤2)中缩合反应器内温度控制在38~42℃,所述的步骤3)中保温管道内温度控制在38~42℃。
7.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤2)中缩合反应器保温反应时间为15~40分钟。
8.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤3)中缩合液按2.3~36.4吨/小时流速输送至酯化反应器中,优选为5~25吨/小时。
9.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤3)中酯化反应器内控制温度在48~54℃。
10.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤3)中酯化反应器保温反应时间为20~40分钟。
11.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤1)和2)中解聚反应器、缩合反应器为全混流反应器、平推流反应器或两者的组合,所述的平推流反应器包括釜式反应器、管道反应器或两者的组合,所述的解聚反应器和缩合反应器的优选结构为釜式反应器串联管道反应器。
12.如权利要求1所述的草甘膦合成液连续化生产方法,其特征在于所述的步骤3)中酯化反应器为静态混合器、平推流反应器、全混式反应器或者三者任意组合,所述的平推流反应器包括釜式反应器、管道反应器或两者的组合,所述的酯化反应器优选为釜式反应器串联管道反应器。
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