[发明专利]可溶性盐辅助机械球磨法制备石墨烯纳米片粉体

说明书

技术领域

本发明涉及一种以石墨粉为前驱物大规模制备石墨烯纳米片粉体的方法。

背景技术

自2004年世界上最薄的材料-石墨烯首次被发现以来(Science 2004，306，666)，石墨烯便以其特殊的结构而受到全世界科学家的青睐。随即关于石墨烯具有许多独特的性能也被预言。例如，石墨烯具有极高的载流子迁移率，高达15000cm²V^-1s^-1，是商用硅片的10倍；它的力学强度高达130GPa，是钢的100多倍；其热传导率高达5000W m^-1K^-1，为室温下纯金刚石的3倍；此外它对近红外、可见光及紫外光均具有优异的透过性；石墨烯还具有优异的柔软性和极高的比表面积等。因此，石墨烯作为一种重要的功能性碳基纳米材料，有望在电子学、能源、机械、化工、特种材料和医疗等领域获得广泛应用。掌握该材料的低廉、规模化制备是该领域发展的前提，因此，发展更简便、更经济的新的制备方法，开发该材料的新结构体系和性能是该领域的基础性、前瞻性研究，是获得源头创新和自主知识产权的有效途径，意义重大。

目前人们制备石墨烯的方法通常采用以下几种方法。如机械法制备单层石墨烯(Science 2004，306，666)，工艺简单、制作成本低、样品的质量高，但产量低，不可控，同时样品所在区域会存在少许胶渍，表面清洁度不高；氧化石墨还原法大量低成本合成石墨烯悬浮液(Adv.Funct.Mater.2009，19，1987；Nature Nanotechn.2009，4，25)，但经过强烈的氧化-还原过程会导致产物里面不可避免存在一定的缺陷，如五元环、七元环等拓扑缺陷或存在-OH基团的结构缺陷，这将导致石墨烯部分电学性能的损失，使石墨烯的本征性能应用受到限制；一些气相合成路径，如化学气相沉积、热分解碳化硅、外延生长法等等，虽然可以大面积制备较高品质的石墨烯，但也存在很难解决规模化合成石墨烯粉体、产物受衬底影响、制备成本高等问题(Small 2011，7，3163；ACS Nano，2011，5，9194；Science，2006，312，1191；Adv.Mater.2009，21，2777)。其它如溶剂热法、化学剥离法、微波法等也都存在反应条件苛刻、能耗大，石墨烯纳米片有烧损、环境不甚友好、需要强烈氧化断裂化学键过程以致破坏产物结构等问题(Nature Nanotechn.2009，4，30；Nature Nanotechn.2009，4，30；Science，2008，319，1229；Carbon，2010，48，1146.)。所以发展一条简便、低成本、环保型、大规模制备石墨烯粉体的技术路线将是一个很重要的课题。

发明内容

本发明目的是提供一种可溶性盐辅助机械球磨法制备石墨烯纳米片粉体。由于该方法具有工艺简便、成本低廉、环保清洁、可按比例规模生产等优点，所以在制备优良石墨烯纳米片粉体方面将有广阔的应用前景。

本发明的技术方案是：按质量比为1∶200～1000将石墨粉和硫酸钠混合，在高速球磨机作用下球磨8-12小时，随后以蒸馏水清洗除去硫酸钠，经过滤后把产物在80-120℃烘干即可得层数可调的石墨烯纳米片粉体。

上述各原料物组份用量代表了它们的比例关系，在实际生产中可根据需要进行成倍的扩大或缩小，这都代表了本发明的保护范围。

本发明所产生的有益效果是：

1.本发明所提出的可溶性盐辅助机械球磨法制备石墨烯纳米片粉体，其特点是以低廉的石墨粉体为前驱物来制备石墨烯粉体，且制得的产率高达70％以上。

2.本发明所提出的可溶性盐辅助机械球磨法制备石墨烯纳米片粉体，其特点是制备石墨烯粉体的反应过程简单，只需通过球磨作用，使得石墨粉附着在可溶性盐的表面，且不断增加可溶性盐的用量，可使得附着在可溶性盐表面的石墨片会越来越薄，最后以水清洗可溶性盐，过滤便得到所需的石墨烯粉体。。

3、本发明所提出的可溶性盐辅助机械球磨法制备石墨烯纳米片粉体，其特点是所制备的石墨烯粉体具有较高的热稳定性，缺陷少，因而在电催化、电子学上有较大的应用价值。

附图说明

图1：当石墨粉与硫酸钠的质量比为1∶300时候，通过球磨作用9h，再清洗硫酸钠，最后所得的石墨烯纳米片的透射电镜图片。电镜图片显示，石墨烯纳米片层数在10-20左右。