[发明专利]一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法

权利要求书

1.一种硅氮烷改性Silicalite-1分子筛填充硅橡胶复合膜的制备方法，其特征是：

步骤1：Silicalite-1分子筛的制备：配制晶化液，其中模版剂与正硅酸乙酯的摩尔比例为0.36:1，加入去离子水得到晶化液，将配制好的晶化液在室温条件下搅拌24h；其后将晶化液转移到聚四氟乙烯的反应釜中，加热到一定90℃-165℃，静置2h-24h；将产物离心、干燥、研磨，并于马弗炉中烧去模版剂，制得Silicalite-1分子筛成品；

步骤2：Silicalite-1分子筛疏水改性：将Silicalite-1分子筛加入到烧瓶中，加热到200℃并持续抽真空，以保证分子筛中的水分完全去除；将烧瓶内温度降至室温，停止抽真空，同时通入N₂保护；加入溶剂并搅拌，使得分子筛均匀分散在溶剂当中；之后加入硅氮烷偶联剂，室温搅拌反应6h-36h；反应完毕之后，将含有改性分子筛的溶液倒出；用溶剂反复清洗分子筛，将未反应的硅氮烷偶联剂全部洗去，置于50℃烘干，并对分子筛进行研磨得到改性后的Silicalite-1分子筛；所述的Silicalite-1分子筛与硅氮烷偶联剂的质量比在1:0.5-1:2之间；

步骤3：聚砜基膜的预处理方法，将工业化聚砜膜用去离子水清洗后，置于质量百分比浓度为30%的乙醇/水溶液中浸泡24h，取出并置于50℃烘干，待用；

步骤4：填充复合膜的制备：将PDMS、交联剂、催化剂二月桂酸二丁基锡在有机溶剂中共混配制PDMS铸膜液，PDMS、交联剂、催化剂二月桂酸二丁基锡质量比为1:0.1:0.005；之后在超声波作用下，加入改性后的Silicalite-1分子筛，分子筛与PDMS的质量比在1:10至5:10之间；将预处理后的聚砜基膜浸渍于上述铸膜液中，1min-5min后取出，置于干燥环境中晾干，于90℃的烘箱中干燥12h。

2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤1中所述的模版剂为己二胺、正丁胺、四乙基氢氧化胺和四丙基氢氧化胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2中所述的硅氮烷偶联剂为1,3-二正辛基四甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-双(氯甲基)四甲基二硅氮烷中的任意一种。

4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤2中所述的溶剂为正庚烷、正己烷和环己烷中的任意一种。

5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4中所述的PDMS粘度在3000mPa·S-20000mPa·S之间。

6.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4中所述的溶剂为甲苯、氯苯、正庚烷和四氢呋喃中的任意一种。

7.根据权利要求1所述方法，其特征在于：步骤4中所述的交联剂为正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一种。