[发明专利]一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法有效
申请号: | 201210265543.7 | 申请日: | 2012-07-27 |
公开(公告)号: | CN102757312A | 公开(公告)日: | 2012-10-31 |
发明(设计)人: | 杨华;肖华青;黄圣 | 申请(专利权)人: | 湖北绿色家园精细化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C33/22 | 分类号: | C07C33/22;C07C29/124 |
代理公司: | 武汉宇晨专利事务所 42001 | 代理人: | 李剑 |
地址: | 430030 湖北省武汉市硚口*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 选择性 耗能 甲醇 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机化工合成领域,更具体的涉及一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法。选择性好、反应快、能耗低。
背景技术
苯甲醇,又称α-羟基甲苯,无色透明液体,微具芳香气味,在空气中易被氧化成苯甲醛和苯甲酸。它广泛地应用于医药、香料、环氧树脂和纺织等行业,用于局部麻醉药和药膏防腐剂,用于定香剂,用于纺织染色助剂,用于环氧树脂稀释剂。
目前,苯甲醇的制备主要采用氯化苄一级常压碱解法,其特点是:工艺简单、易于操作。但是,制备成本较高,体现于:反应时间长(达8-10小时),效率低,能耗高,苄醇选择性低。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法。反应时间相对较短、设备利用率高、能耗低,同时反应选择性好、副产物产率低。
为实现上述目的,采用如下技术方案:
一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法,步骤如下:
A、将纯碱配制8-13%左右浓度的碱水。
B、将碱水和氯化苄按照质量比8/1-2/1投入到一级反应器,搅拌、加热,在90-115℃、常压条件下反应0.5-3小时。
C、将上述反应液转移至二级反应器,搅拌、加热,在130-180℃、0.4-0.8Mpa加压条件下反应0.5-3小时。
D、将反应液进行冷却、沉降,分离出油相,油相经过粗馏和精馏得到产品。
所述的氯化苄纯度≥99.0%,所述的纯碱纯度≥98.0%。
所述碱水优选浓度为9-12%。
步骤B中碱水与氯化苄的优选质量比为6/1-3/1。
步骤B中常压反应优选温度为100-110℃,反应时间为1-2.5小时。
步骤C中加压反应优选温度为140-175℃,反应时间为1-2.5小时。
与现有技术相比本发明具有如下优点和有益效果:
本发明的苯甲醇制备方法是以氯化苄和纯碱为原料,采用不同温度条件的二级连续反应方式制备苯甲醇,反应时间相对较短、设备利用率高、能耗低,同时反应选择性好、副产物产率低。很好地解决了现行苯甲醇制备方法的不足,是一种高选择性低耗能低成本的方法。
具体实施方式
实施例1:
将1685g碱水(10.98%)和375g氯化苄加入到装有加热、搅拌、温度计和冷凝管的反应釜中,开启搅拌并加热,当釜温升至95℃时开始计时,反应3小时后取样分析,油相含氯化苄7.56%、含苯甲醇86.26%、含二苄醚5.61%。将反应液全部转移至二级反应釜,开启搅拌并加热,调整釜内压力为0.6Mpa,当釜温升至170℃时开始计时,反应2小时后取样分析,得油相275g,其中含氯化苄0.089%、含苯甲醇94.15%、含二苄醚5.72%。
实施例2:
按照实施例1同样的原料组成、一级反应条件,考察二级反应在170℃的条件下,不同的釜内压力对反应选择性的影响,如表1所示:
表1
实施例3:
按照实施例1同样的原料组成、一、二级反应条件,考察不同的二级反应时间对反应效过的影响,如表2所示:
表2
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